定量核磁共振氢谱测定氘代碘甲烷的氘代率

摘要

建立了测定氘代碘甲烷氘代率的定量核磁共振氢谱方法.实验以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标物,在400 MHz光谱仪上进行测定.选择谱宽4807.69 Hz,激发偏置为2000.65 Hz,弛豫延迟时间为65 s,扫描次数为16次,以二氘碘甲烷氢(δ2.16)为定量峰,对苯二甲酸二甲酯的苯环氢(δ8.07)为内标峰.对线性关系、精密度、重复性、稳定性及耐用性等进行了方法学评价,结果良好.表明定量氢核磁共振法可用于氘代碘甲烷的氘代率测定,该方法准确可靠,简便快捷,且无需自身对照品,能够满足实验室中氘代碘甲烷氘代率的检测.