溶剂蒸发法制备丙硫菌唑微囊及其性能研究

摘要

[目的]以生物可降解材料聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)(P(3HB-co-4HB))为壁材制备丙硫菌唑微囊,研究制备工艺对微囊粒径、载药量及包封率的影响,筛选出分散性好、粒径较小、载药量高的配方,并对其释放动力学、光降解、对花生白绢病菌(Sclerotium rolfsii)室内生物活性等性能进行初步研究和表征,为提高丙硫菌唑在环境中的稳定性及利用率提供理论指导和技术支撑.[方法]采用溶剂蒸发法制备丙硫菌唑微囊,通过单因素试验探究芯壁材质量比、油水体积比、乳化剂质量分数和剪切速率对微囊粒径、载药量和包封率的影响;以载药量与粒径为关键技术指标,通过L9(34)正交试验筛选出最优制备工艺参数,并对正交试验结果进行验证;通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、高效液相色谱(HPLC)和室内毒力测定对微囊的外观形貌、释放性能、光稳定性能以及对花生白绢病菌的室内生物活性进行研究.[结果]芯壁材质量比对微囊的载药量有显著影响,随着芯材质量的增大,载药量逐渐增大;油水体积比、PVA质量分数、剪切速率对微囊粒径具有显著影响,随着剪切速率与PVA质量分数的增大,微囊粒径逐渐减小,油水体积比对微囊形态及分散性影响较大.试验中各因素对微囊包封率的影响并不显著.通过L9(34)正交试验配方优化获得最佳制备工艺:芯壁材质量比1﹕5,油水体积比1﹕5,PVA质量分数2％和剪切速率12000 r/min.在最佳制备工艺条件下制备了粒径(D50)为3.32μm、跨距为2.82,分散性良好的球形丙硫菌唑微囊,载药量为15.52％,包封率为80.24％.该微囊具有较好的缓释性能,其释放动力学符合Fick扩散规律,呈现先"突释"后"缓释"两个过程.与原药相比,丙硫菌唑微囊在水溶液中的光稳定性增强,光解半衰期延长了一倍.菌丝生长抑制试验表明其对花生白绢病菌的抑制活性与原药相当.[结论]以生物可降解材料P(3HB-co-4HB)为载体制备丙硫菌唑微囊,不同制备工艺影响微囊的载药量、分散性和粒径大小,其缓释及光稳定性能对减少农药施用量、提高农药利用率具有重要意义.丙硫菌唑微囊在花生白绢病的防治方面具有良好的应用前景.