多壁碳纳米管基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留量

摘要

建立一种测定蔬菜中涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威和异丙威等7种氨基甲酸酯类农药的多壁碳纳米管基质固相分散萃取-高效液相色谱法(MWCNTsMSPD-HPLC)。将样品与活化好的MWCNTs和无水硫酸镁混合研磨后装柱,用20mL乙腈洗脱柱子,洗脱液供HPLC分析。以RRHD SB-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,分离出的7种农药分别在检测波长为220nm(甲萘威)、230nm(灭多威)、200nm(其余5种农药)处进行测定。在优化的仪器工作条件下,7种农药的保留时间分别为3.625,4.297,6.153,12.686,17.265,18.780,21.075 min。结果表明,7种农药的质量浓度均在0.025~5.00mg·L^(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0027~0.0110 mg·kg^(-1)。对空白空心菜样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.8%~108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.90%~7.5%。按此方法分析了6种蔬菜,在白菜和结球甘蓝中检出了灭多威,在扁豆中检出了甲萘威,含量均在GB 2763-2014规定的限值范围内。将此方法扩展应用于水果中上述7种农药残留量的测定,得到的精密度和回收率试验结果满足农药残留的分析要求。