QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定腐败人血中3种钩吻生物碱

摘要

为同时测定腐败血液中钩吻生物碱(钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己等3种),应用QuEChERS前处理方法提取上述3种分析物,并用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。取血样1.00mL,加入乙腈2mL和NaCl50mg,涡旋振荡提取20s,继续振荡10min后,以8000r·min^-1转速离心10min。取上清液,加入十八烷基硅烷(C18)20mg作为吸附剂,按上述相同方法振荡并离心,进行基质分散固相提取。取上清液按仪器工作条件进行分析。在色谱分离中,应用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱为固定相和不同比例的(A)乙腈和(B)含φ0.1%甲酸的5mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度淋洗,达到上述3种钩吻生物碱的良好分离。质谱测定中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。3种钩吻生物碱的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.1μg·L^-1之间。在空白血样的基础上加入上述3种钩吻生物碱的混合标准溶液,并按上述方法测定求得其回收率在90.5%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.1%。