偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆矿石中10种元素

摘要

锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义.然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀.实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏硼酸锂熔融,稀硫酸+酒石酸提取后电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆矿石中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn等10种元素(以氧化物计)含量的方法.利用偏硼酸锂的熔融分解特性制样,熔剂质量为样品质量5倍时可取得较好的处理效果;稀硫酸提取液中加入酒石酸可以抑制Zr、Hf水解;设定仪器工作条件为发生器功率1.3 kW、进样速度1.0 mL/min、雾化气流量0.7 L/min;选择Zr 343.823 nm、Hf 277.336 nm、K 766.490 nm、Na 589.592 nm、Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Al 396.153 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Mn 257.610 nm为分析谱线进行测定,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响.方法 中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9990;各元素的检出限为1.57～58.8μg/g.方法 用于测定锆矿石成分分析标准物质GBW07156、GBW07157中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.67％～4.1％,相对误差(RE)为0.13％～4.8％.按照实验方法测定实际样品中各元素(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.27％～4.4％.方法 能快速、完全地分解锆矿石,并有效避免Zr、Hf元素的水解,适用于锆矿石中10种元素的准确分析.