熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中氧化锆、氧化铪和氧化铝

摘要

cqvip:目前针对含碳耐火材料的分析方法以化学湿法为主,X射线荧光光谱法(XRF)多适用于普通的耐火材料。实验针对含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝进行研究,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中这3种组分的方法。实验采用硝酸钠和过氧化钠作氧化剂预氧化样品,可消除碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=5∶1)混合熔剂熔融,以碘化铵为脱膜剂,试样与熔剂比例为1∶20,在1100℃熔融15min,可制得表面光滑、无气泡、无结晶的均匀玻璃片。实验选择ZrLα、HfLβ和AlKα谱线测定含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝,曲线回归精度分别为0.162、0.033和0.209;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为1.7%、4.3%和0.21%;按照实验方法测定含碳锆铝耐火材料样品中氧化锆、氧化铪和氧化铝,与相应国家标准方法比对,结果一致。