熔融制样

摘要： 以四硼酸锂和碳酸锂为助熔剂,采用高温熔融制样,X-射线荧光光谱法对锆质引流剂中的SiO_(2)、Cr_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)和MgO含量进行了测定。确定了试样与熔剂以1∶35的稀释比,以4滴300 g/L溴化铵溶液为脱模剂,在1050°C熔融20 min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。同时验证了该测定方法的精密度与准确度,并与化学检测方法进行了对比。结果显示,该方法与化学法测定结果相符,且具有操作简单,分析的精密度和准确度均能满足生产需求。

摘要： 通过人工配制和化学分析方法定值作为标准样品,扩大了锡元素标准曲线的测量范围。采用理论a系数和经验系数法校正基体干扰,锡的测定范围0.01%~5.00%,相对标准偏差(RSD)为0.850%~1.471%。本方法的测定结果与碘酸钾容量法测定结果基本一致,能满足矿石中低品位锡元素的检测。

摘要： 采用混合熔剂熔融制样法,建立了镁质耐火材料中SiO_(2)、CaO、MgO、Al_(2)O_(3)等化学组分的X射线荧光光谱分析方法。通过熔融试验选择各元素测量强度,并与一系列有梯度的标准样品联合制定各元素之间的单质相关工作曲线,从而检测出镁质耐材中各元素含量。采用标准样品验证了该方法检测值的准确性和再现性,经验证,利用该工作曲线检测镁质耐火材料各组分的相对标准偏差均在0.06%~1.57%之间,符合标准要求。实践证明该方法过程操作方便,检测效率高,对环境造成的污染小,优于化学分析法,满足了济钢日常分析镁质耐材任务的要求。

摘要： 采用传统湿法和电感耦合等离子发射光谱法,测定铌铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握,熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中铌等的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铌铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铌铁中铌、硅、磷、钛、钽、锰、铝的测定。通过高频熔融炉中对样品进行分段预氧化,经预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素易与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铌铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用铌铁标准样品和用高纯铁粉及铌铁标样配制的合成标样,建立相关校准曲线,铌、硅、磷、铝、锰、钽钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对标准样品进行精密度考察,7种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.119~4.22。对铌铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铌铁样品中各组分进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。

摘要： 针对采用X射线荧光光谱法分析铜精矿时熔融制样过程中存在玻璃熔片脱模困难和铂金坩埚腐蚀严重的问题,进行分析和试验。通过试验得出样品在熔融过程中对脱模剂加入量、加入时机和熔融时间的合理控制是解决上述问题的关键,并找到了最佳方案。通过对该方案准确度和稳定性试验可以看出该分析方法各元素最大绝对误差-0.11%,最大标准偏差0.073%。所以该方案准确度高,精密度好,既解决了上述熔融制样的问题又能满足公司日常生产控制需要。

摘要： 在高炉渣的成分检验中,使用熔融制样-X射线荧光光谱法具有分析速度快、准确性好、精密度高的优点。将样品制备前进行灼烧处理,能有效避免铂-黄坩埚被腐蚀。同时对熔剂种类、熔融时间和温度、脱模剂的种类和用量等条件进行探讨,结果表明:以Li2B4O7-LiBO2(质量比为67∶33)作为熔剂,以NH4I作为脱模剂,灼烧后熔剂与样品的稀释比为12∶1,在温度为1050°C条件下熔融15min,能够制成均匀、透明、无杂质的玻璃状样品。选取标准样品建立校准曲线,各组分相关系数为0.9998~0.9999。同一实验条件下,抽取同一份高炉渣生产样品平行制备10份熔片,测得各组分相对标准偏差(RSD,n=10)在0.08%~0.96%。使用本试验方法检测不同含量的高炉渣标准样品,测得各组分结果与认定值基本一致,随机抽取高炉渣实际样品进行检测,所得结果与化学法测量值也基本一致。

摘要： 讨论了镧铈合金的氧化以及熔融制样时预氧化阶段氧化剂和熔剂的配比以及样品的预氧化过程,达到快速对镧铈合金的预氧化。同时通过对镧铈合金中镧、铈元素的分析通道、晶体类型、探测器类型以及分析过程中X光管的管流和管压进行实验,确定最佳的分析条件,建立应用曲线消除干扰,实现了镧铈合金快速分析。本方法精密度高,分析结果准确,实验效率高,各成分误差值均能满足分析要求,为生产工序过程的控制以及进购物料的结算提供了准确快速的数据。

摘要： 以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,过氧化钡和氢氧化锂为氧化剂,熔融法制备样品,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定我厂生产的一种干法除尘粉中锌含量的分析方法。选用含铁尘泥标样绘制标样曲线,定量分析锌含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)在1%以内,且用标准物质验证,测量结果与标准物质认定值相符,获得可靠有效的分析方法,能够满足日常分析的要求。

摘要： 建立X-射线荧光光谱法测定伟晶岩中主次量组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MnO、P2O5的快速分析方法.在优化的实验条件下,采用国家标准物质和自制标准样品建立标准工作曲线,并用基体校准一体回归方程进行谱线重叠干扰和基体效应校正.各元素线性相关系数均大于0.9995,检出限为70～280μg/g.对国家标准物质及样品进行重复测定,分析结果与标准值吻合,相对误差不超过10％,相对标准偏差不大于5％(n=12).该方法具有较好的准确度和精密度,能满足快速分析的需要.

摘要： 通过事先对有机碳含量较高的样品于1000°C 下灼烧2 h,计算其烧失量,再将灼烧后的样品经Li2 B4 O7(67％)和LiBO2(33％)的混合熔剂熔融制样后,经X射线荧光光谱仪测定,能够有效地去除因有机质含量高导致的分析结果的偏差,总体的平均相对误差从11.1％ 减少到了4.5％,而且较湿法化学分析节省时间.分析结果可与湿法化学分析结果相媲美,准确度较直接压片分析方法有了大幅提高.

摘要： 建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的方法.采用经1000°C灼烧后的铁矿标准样品为基体,添加相关待测元素的高纯氧化物和标准溶液制作校准曲线用的校准样品,确定了助熔剂、熔融时间、稀释比、脱模剂和基体效应校正方式等试验条件.样品分析结果进行烧失量校正,与湿法分析结果的相对标准偏差介于0.219％?2.817％之间,满足红土镍矿检测需要.

摘要： 白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低.基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5％碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1∶10,于1050°C熔融15min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高.以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940～0.9994之间;方法检出限为0.011％～0.48％;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5％～1.7％之间,方法具有较好的重现性.本方法以1050°C灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO2)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定.

摘要： 应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量.样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1050°C熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析.以铁矿石标准物质GBW07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应.方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符.测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31％?16％之间.

摘要： 采用X射线荧光光谱法测定硫铁矿主量成分S、TFe及10个次量成分MgO、Al2O3、SiO2、P、CaO、TiO2、Mn、Cu、Zn、Pb的含量.采用熔融制样以消除试样的粒度效应和矿物效应,优化后的熔融条件为:0.5000g试样,7.2223g Li2B4O7为熔剂,3.8055g LiNO3为氧化剂,0.02gNH4I为脱模剂.通过熔融Li2B4O7挂壁形成保护层避免腐蚀铂金坩埚,在610°C预氧化硫铁矿40min,1050°C熔融15min可得到满足测试要求的试料片.以固定理论α影响系数法校正基体效应.对—硫铁矿标准样品进行精密度考察,各成分的相对标准偏差(RSD)为0.51％?8.0％;方法用于硫铁矿实际样品分析,测定值与其他方法测得结果相吻合.方法在提高硫铁矿检测效率的同时也节约了试剂用量.

摘要： 样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量.以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正.对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2％,回收率介于98％?101％之间.对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致.

摘要： X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题.试验采用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定.探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,得到了最佳试验条件.试验表明,当试样熔剂稀释比(m无水四硼酸锂:m试样)为4∶1,碳酸钠0.5000g,硝酸钠氧化剂0.5000g,熔融温度980°C,熔融时间8min时,氟、硫元素的损耗最小,且F的荧光强度最大.在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数分别为0.9989、0.9999、0.9993、0.9981,其RSD分别为0.31％、0.72％、0.92％、3.58％试验结果表明,采用X射线荧光熔融法测定萤石,其测定值与标样值、化学分析值相符,符合常规检测要求.

摘要： 本文研究了硅铁试样的熔融制片方法,确定了在铂-黄金坩埚中以四硼酸锂挂壁、氢氧化锂预熔试样的方法,避免损伤铂-黄金坩埚,碘化铵为脱模剂制备熔片.将此硅铁熔片应用于X射线荧光分析,可同时测定硅铁中硅、铝、锰、钙和钛.用该方法对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与标准值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.15％～9.46％.

摘要： 石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1050°C熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.9931～0.9997之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0?0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.

摘要： 本文采用熔融制样-X射线荧光光谱法准确测定炼铁低价循环物料各成分,对测定中关于腐蚀铂金坩埚、无合适标准物质等影响方法测定的关键技术难点进行了理论分析和实验研究,并对熔融和荧光测定条件进行最佳优化,有效消除基体效应和谱线重叠干扰校正.通过准确度和精密度验证,本法快速、简便、准确、可靠,适用于日常检测.

摘要： 中国作为钢铁生产大国,也是生铁的主要出口国.除碳、硫元素外,根据合同,生铁中主要检测硅、锰、磷、铜等元素的含量,而高纯生铁还需检测铝、砷等元素的含量.X射线荧光光谱技术已应用于炉前快速分析白口化后块状生铁样品的测定.与炉前分析不同,出口生铁需按照检验规程取得代表性钻屑,然后逐一分析各元素含量,方法费时,操作繁琐.

摘要： 本实用新型公开了一种用于制样设备熔融炉中的模具升降装置，包括固定于所述炉膛底部的底板，设于所述底板上的升降驱动机构，设于所述升降驱动机构上的升降机构，设于所述升降机构上的模具底座，所述模具底座的上表面用以放置样品浇铸用模具；所述升降机构采用剪叉式折叠结构，所述剪叉式折叠结构具有一对，所述剪叉式折叠结构的下端均通过第一连接件与所述升降驱动机构相连，所述剪叉式折叠结构的上端均通过第二连接件与所述模具底座相连；所述升降驱动机构包括升降电机，所述升降电机的输出轴上设有减速机，所述减速机的输出轴通过螺杆与所述剪叉式折叠结构相连。本实用新型解决在制样设备熔融炉中取出和放入模具样品的问题，以方便操作人员。

摘要： 本发明提供中频熔融制样‑X‑Ray荧光光谱法测定镍冷铣的方法，其包括以下步骤：将样品投入中频炉进行烘样处理，然后进行熔炼，待样品完全熔融后，进行测温，保证温度在1400‑1450°C时进行取样；对取样的样品的表面进行研磨铣削，保证取样的样品的表面与制作标准曲线的标准样品表面基准一致，得到待检测的镍冷铣样品；利用NiFeCo‑FP软件校准X射线荧光光谱仪的工作曲线；利用X射线荧光光谱仪对待检测的镍冷铣样品中的各元素成分的含量进行检测。采用本发明中频熔融制样‑X‑Ray荧光光谱法测定镍冷铣的方法制样快速均匀、检测分析精密度和准确度高。

摘要： 本发明涉及一种钼铁合金熔融制样方法，先用固体氧化剂氧化然后使用硼酸盐熔融的方法，将钼铁合金试样与混合氧化剂、脱模剂、熔剂一并加入到铂金坩埚后，采用马弗炉预氧化，然后放入熔融炉熔融，冷却铸模成熔片。整个作业过程不消耗酸，无废液产生，分析周期缩短至1.5小时，大大提高了作业效率。

摘要： 本申请公开了一种用于X射线荧光光谱法测定硅铝钙铁合金的熔融制样方法，利用熔融法代替化学法进行硅铝钙铁合金试样的X‑射线荧光分析，消除化学法分析存在各元素单独测定、耗时长、检验效率低、分析成本高的缺点，有效提高了分析的准确度和精密度。此方法大大提高了硅铝钙合金分析的效率，与湿法化学分析比较分析周期由两天缩短至60分钟，同时减少化学试剂的用量实现硅铝钙合金绿色环保检测分析。比对数据分析本方法满足检测分析质量控制要求，可以用于进厂硅铝钙合金及生产过程控制化验。

摘要： 本发明提供了一种氮化铝的X射线荧光熔融制样方法，属于氮化铝杂质成分分析检测技术领域，所述方法包括：向氮化铝中加入酸液进行酸解，获得酸解凝胶体；将所述酸解凝胶体进行灼烧，获得氧化铝；向所述氧化铝中加入熔融试剂和脱模剂，熔融后进行样片浇注，获得样片。该方法能够制得透明、光滑、均匀的样片，解决了常规氮化铝熔融制样难以成型的问题，开发了氮化铝熔融制样的新方法。

摘要： 本实用新型公开了一种用以x射线荧光光谱测定杂质元素的熔融制样装置，包括底座，所述底座上端面的一侧安装有XRF高频熔样炉本体，所述底座上端面的另一侧设置有熔融炉，所述熔融炉外表面一侧的前后固定安装有电机，所述熔融炉前端面的上方设置有熔融腔，所述熔融腔的内侧铰接连接有盖板，所述熔融腔上端面的一侧固定安装有工作台，所述工作台的上端面均匀安装有四个坩埚，所述熔融腔内部上方的前后对称设置有两个螺纹杆，所述螺纹杆的外表面套设有螺纹块。本实用新型可以对坩埚进行快速降温，提高制样效率，且可以对烟气处理后再排出，方便对活性炭吸附板进行更换，提高了净化效率。

摘要： 本实用新型涉及一种多工位全自动电熔式熔融制样的装置，数个的成型器间隔排列在成型器加热台上，数个热熔工位间隔排列在转动臂的底板上，热熔工位与成型器一一对应，前后对齐；每个热熔工位是相互独立的，即每个热熔工位均包括铂金坩埚、坩埚支撑架、旋转电机和电磁感应加热线圈，坩埚支撑架设置在旋转电机的电机轴上，铂金坩埚设置在坩埚支撑架的坩埚架内，电磁感应加热线圈设置在坩埚架的外围；控制器中内置数个相互独立的分支控制器，每个热熔工位和相对应成型器分别与不同的分支控制器连接，每个热熔工位的热熔温度、热熔时间以及转动速度等热熔条件都可以分别控制，特别适合批量作业的高通量检测场景。

摘要： 本实用新型涉及一种用于X射线荧光光谱测定杂质元素的熔融制样装置，涉及熔融制样装置，旨在解决人工取出铂金坩埚时可能被灼伤的问题，其包括XRF高频熔样炉，所述XRF高频熔样炉设置有熔融区，所述熔融区内设置有多个呈矩形排列的熔融炉，所述熔融区内设置有隔热机构，所述隔热机构包括隔热板，所述隔热板在竖直方向上横置于熔融炉上侧；所述隔热板背离显示屏的一端侧均置有两根滑动杆，两根所述滑动杆一端固定于隔热板，其另一端贯穿并滑动连接于XRF高频熔样炉的箱壁，所述滑动杆远离XRF高频熔样炉的一端设置有推拉杆，所述推拉杆的两端分别固定于两根滑动杆。本实用新型可降低工作人员在取出铂金坩埚时被灼伤的几率，使用效果相对更佳。

摘要： 本实用新型涉及一种用以X射线荧光光谱测定杂质元素的熔融制样装置，其包括机体，所述机体的一侧开设有用以熔样的熔样室，所述熔样室底壁上设置若干放置台，所述放置台内部开设有放置槽，所述放置槽内放置有用以熔样的坩埚，且所述放置槽内设置有用以对坩埚进行加热高频加热线圈，所述机体上设置有用以带走熔样室热量的换热器，所述换热器内流通有制冷剂。本实用新型的优点是：可提高坩埚的冷却速率，进而提升制样效率。

摘要： 本实用新型公开了一种高频熔融制样设备，包括机架、设置于机架上的机箱以及设置于机箱上的排风系统、机械摇摆装置、高频加热电源、24继电器、DA转化器、步进电机驱动器、可编程控制器，本实用新型利用高频原理，通过高频感应线圈的连接方法，增加了交变电磁场产生的数量，在装有样品的坩埚通过高频感应线圈交变电磁场中前后摇摆的同时倾斜式自旋，增强了熔融样品的均匀性，并通过倾斜式自旋驱除了熔融液里影响数据分析的气泡；坩埚里的样品在倒模机构的推动下实现自动成型，手动倒模和自动倒模；在仪器的控制下实现熔融、混均、成型和倒模成型的操作，本实用新型技术可以有效的提高制样速度和制样品质，达到了X荧光光谱仪的最高要求。