液质联用色谱测定聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量

摘要

目的 探讨聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量的可靠测定方法 .方法 采用液质联用色谱(HPLC-MS/MS)和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定医用聚丙烯酰胺样本及20例聚丙烯酰胺临床样本中的丙烯酰胺含量.以丙烯酰胺标准品为对照,样本经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化.色谱条件:MG120 C18色谱柱(5 μm粒径, 150 mm×4.6 mm),柱温均26 ℃;流动相为甲醇∶ 0.1%甲酸＝1∶ 9, 流速为0.6 mL/ min; 进样量为10 μL.结果 丙烯酰胺分离良好.峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围可达3 000 μg/L.加标水平在50 μg/L时,回收率为103.1%,相对标准差(RSD)为6.20%.医用聚丙烯酰胺样本中丙烯酰胺含量为3.9×10-9～3.1×10-8 g/L.20例聚丙烯酰胺临床样本中丙烯酰胺含量为(14.39±6.40)×10-9 g/L.结论 该方法 样本处理简单,准确度高,灵敏度高,适合聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量的测定.