铜绿微囊藻中微囊藻毒素LR的UPLC-MS/MS法分析

摘要

为了实现对微囊藻细胞中微囊藻毒素LR(Microcystin LR)的准确定量,建立了铜绿微囊藻中微囊藻毒素LR的超高效液相色谱三重四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法.将铜绿微囊藻干藻粉复溶在50 mL0.1％三氟乙酸水溶液中,-55℃/37℃反复冻融3次,HLB固相萃取小柱浓缩和净化.采用ACQUITY UPLC CSHTMC18色谱柱,以0.1％甲酸-水和0.1％甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS外标法定量分析.微囊藻毒素LR在5 ng/mL～150 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限为0.28 ng/mL,加标回收率在98.5％～104％,日内重复性和日间重复性分别为3.5％和5.6％(n=6).该方法操作简便,重复性好,对微囊藻细胞中微囊藻毒素MC-LR的定量准确可靠.