固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中三聚氰胺

摘要

原料乳经三氯乙酸和乙腈提取,高速离心后取上清液,用阳离子交换固相萃取小柱净化后,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,采用Agilent Zorbax 300-SCX 250×4.6mm色谱柱分离,高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD),外标法定量。方法线性范围0.005～5.00μg/mL,相关系数r>0.9999,加标回收率为103.6%～105.2%,RSD为0.26%,保留时间在6.82 min左右,检出限为0.5 mg/kg。该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。