气相色谱-串联质谱法测定沙坦类制剂中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺含量

摘要

目的建立检测沙坦类制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)含量的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。方法以二氯甲烷为提取溶剂,经涡旋混匀、低温高速离心、微孔滤膜过滤后进行气相色谱-串联质谱分析。采用Agilent VF-WAX ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离,程序升温,载气流速1 mL·min-1,不分流进样,进样量1μL。质谱分析采用EI源,多反应监测模式,外标法定量。结果N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺的线性范围为0~250 ng·mL^(-1),方法的检出限N-亚硝基二甲胺为0.1 ng·mL^(-1)、N-亚硝基二乙胺为0.08 ng·mL^(-1),定量限为N-亚硝基二甲胺为0.3 ng·mL^(-1)、N-亚硝基二乙胺为0.2 ng·mL^(-1)。N-亚硝基二甲胺平均回收率为86.9%~113.2%,RSD(相对标准偏差)为2.7%~7.4%;N-亚硝基二乙胺平均回收率为91.1%~105.3%,RSD为2.8%~8.4%。结论本方法灵敏度高、专属性好、回收率高、线性范围宽,操作简便、快速,可用于沙坦类制剂的检验。