固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素

摘要

建立基于氧化石墨烯的Spin-mini固相萃取小柱样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素的方法.样品采用V(甲醇):V(乙醇):V(异丙醇)=7:2:1振荡提取,经氧化石墨烯Spin-mini固相萃取小柱净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量.大环内酯类贝类毒素-2(PTX2)、米氏裸甲藻毒素(Gymnodimine,GYM)线性范围为3.0~30.0μg·kg^(^(-1)),原多甲藻酸贝毒(Azaspiracids,AZA1、AZA2、AZA3)线性范围为0.75~10.0μg·kg^(-1),螺环内酯毒素(13-Desmethyl Spirolide C,SPX1)线性范围为3.0~40.0μg·kg^(-1),相关系数均大于0.993 2,方法检测限范围为0.10~0.26μg·kg^(-1),定量限范围为0.28~0.81μg·kg^(-1).在贝类样品基质中6种脂溶性贝类毒素3个添加水平的平均回收率为82.5%~115.7%,相对标准偏差为0.9%~14.3%.该方法具有操作时间短、有机溶剂用量少、灵敏度高、回收率和稳定性较好等优势,适用于贝类样品中多种脂溶性贝类毒素残留的检测与确证.