固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中7种大环内酯类药物含量

摘要

建立了添加剂预混合饲料、精料补充饲料、配合饲料和浓缩饲料中7种大环内酯类药物(替米考星、罗红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、红霉素、克拉霉素和阿奇霉素)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.饲料样品经1％氨化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,采用ACQUITYUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下检测,外标法定量.结果 表明,替米考星、螺旋霉素和红霉素的线性范围为0.5～50μg/L(r2 ＞0.99),罗红霉素、泰乐菌素、克拉霉素和阿奇霉素的线性范围为0.25～ 50 μg/L(r2＞0.99);7种待测物的检出限(LOD)为1.25～2.5 μg/kg,定量下限为2.5～5.0 μg/kg,5、10、50 μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为61.4％～ 103％,批内和批间相对标准偏差为0.43％～15％.该方法简便、快速、灵敏,基质干扰小,适用于各类饲料中大环内酯类药物的常规监测和定量测定.