超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查与确证生鲜牛乳中80种抗生素和激素

摘要

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-QTOF MS)技术建立了生鲜牛乳中80种抗生素和激素的快速筛查方法.牛乳样品经含1％乙酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法净化.目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在正离子模式下进行数据采集,基质匹配标准曲线法定量.结果表明,80种抗生素和激素类药物在各自的浓度范围内线性关系良好(r2≥0.990 0),其定量下限(LOQ,S/N=10)为5～ 100 μg/kg.LOQ加标水平下,80种兽药中23种兽药的回收率为50.2％ ～ 59.7％,相对标准偏差为1.1％ ～ 13.0％;其余57种兽药的回收率为61.7％～119％,相对标准偏差为0.3％～19.0％.结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证.该方法快速简便、准确、灵敏,适用于牛乳中抗生素和激素类药物残留的高通量筛查与定性鉴定.