超高效液相色谱-串联四极杆质谱法对N-甲基氧化吗啉及其降解产物的检测

摘要

建立了N-甲基氧化吗啉(NMMO) 及其降解产物吗啉、N-甲基吗啉、N-亚硝基吗啉的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用的分析方法.以Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱为分析柱,乙腈-氨水为梯度洗脱液,4种分析物在3 min内即可达到良好分离;经串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的线性范围为10 ～500 μg/L,检出限为1 ～10 μg/L.考察了酸性、碱性两种流动相体系对样品的分离效果,发现碱性流动相体系的分离效果优于酸性流动相体系,同时发现质谱响应信号随着流动相pH值的增大而减小.在优化条件下,对实际样品以及加标后样品进行测定,结果满意,该方法适合大批量Lyocell纤维纺丝凝固浴等样品的测定以及NMMO的出口检测.