对位芳纶端基结构分析的MALDI-TOF MS方法的建立与优化

摘要

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对对位芳纶的端基结构进行分析.以3-氨基喹啉为基质,三氟乙酸钾为离子化剂,采用蒸发研磨法(E-G)制备了测试样;为了获得具有较高信噪比的对位芳纶MALDI-TOF MS图,对基质与分析物比例进行优化,重点分析了少量残余硫酸对质谱结果的影响.结果表明:在反射模式下,样品制备选择基质/分析物比例为20∶1可获得较佳的质谱信号;样品中含有少量硫酸能够改善分析物与基质的结晶效果,减少脱羧作用的发生,降低氨基碎片丢失的几率,使得H/Na和H/K交换现象发生的几率降低,从而改善质谱信噪比,提高分析可靠性.