超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

摘要

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法.最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3％,动态萃取30 min,静态萃取30 min.萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量.15种化合物在0.02～60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2～0.9999,检出限(S/N=10)为0.02～0.09 μg/mL.该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6％～114.5％、75.0％～118.9％、72.7％～114.9％,相对标准偏差为3.2％～11.0％、0.6％～11.6％、3.5％～11.0％.建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测.