基于同位素内标定量的GC-MS法对河西走廊葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速筛查与定量分析

摘要

采用液液萃取及氘代同位素方法,优化了基于气相色谱-质谱(GC-MS)联用的葡萄酒中氨基甲酸乙酯的分析检测方法.结果表明,5 mL供试样品采用15 mL二氯甲烷并配合1.2 g NaCl操作时,可获得最佳的萃取效果,且溶剂量消耗较少.同时,试验所得检测方法在5～200μg·L-1时具有良好的相关性(R2>0.9985),其回收率(82.38％ ～112.4％)、灵敏度(LOD 0.8μg·L-1,LOQ 3μg·L-1)、精密度(日内1.78％ ～3.78％和日间0.99％ ～2.70％)均满足测定分析需要.采用本方法对市售的80款河西走廊葡萄酒样品检测表明,有18个样品高于国际限量标准(>20μg·L-1),但其储存时间多数已超过10 a,且这些葡萄酒的氨基甲酸乙酯含量与其贮存时间存在明显的正相关.