水热法制备羟甲基化木质素工艺研究

摘要

为了改进碱木质素羟甲基化的制备方法,采用水热法对碱木质素(Lig)进行羟甲基化改性,利用FT-IR半定量法测得的羟甲基含量作为参考指标,并结合产率,确定了最佳工艺条件为:反应温度100°C、反应时间2 h、m(Lig):m(HCHO)为6:1,m(Lig):m(NaOH)为24:1,该工艺条件下所得羟甲基化木质素(Lig-OH)的羟甲基相对含量为0.95,比改性前Lig增加了0.27,产率为98.3％.核磁共振氢谱(1 H NMR)与热失重(TGA)的分析结果表明Lig-OH的羟甲基含量和酚羟基均有所提高,且其初始降解温度(t5％)较Lig提高了38°C,500°C下的残留量更是提高了33.6％,所得羟甲基化木质素表现出良好的热稳定性能和成炭能力,有望作为成炭剂用于膨胀型阻燃高分子材料领域.