面粉中溴酸钾的气相色谱测定

摘要

建立了面粉中溴酸钾的气相色谱测定方法.以Waters OASIS MAX阴离子交换固相萃取小柱对样品溶液进行净化,洗脱的溴酸根离子和溴离子在酸性条件下反应生成溴,而溴在酸性介质中与丁酮反应,生成溴丁酮,以气相色谱法分离,以电子捕获检测器检测其含量.通过对提取柱、溴化钾浓度、硫酸浓度、丁酮用量和反应时间等条件的优化,确立了最佳的测定参数.该方法的线性范围为1 mg/kg～ 20 mg/kg,标准曲线的相关系数为0.9988,回收率在94.0％～103.3％之间,平均回收率为97.9％,方法的精密度高(RSD在1.7％～4.0％),可作为一种新方法应用于面粉中溴酸钾的测定.