液质联用法测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的含量

摘要

目的 建立液质联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)定量分析测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的方法.方法 采用LC-MS法检测,ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相组成:1‰甲酸水-甲醇(95:5),流速:0.8 mL/min;柱后分流检测,分流比2:1;柱温:25 ℃;ESI电离源:负离子检测模式;干燥气流速:10.0 L/min;雾化室压力:30 psig;干燥气温度:350 ℃.选择离子方式检测(SIM):S-烯丙基-L-半胱氨酸m/z 160和S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜m/z 176.结果 S-烯丙基-L-半胱氨酸在0.062 5～2 μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限0.01 μg/mL,日内RSD 4.11%、日间RSD 4.49%, 方法平均回收率为101.63%.结论 此方法简单、准确,适于分析测定大蒜提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的含量,并且测得该提取物中S-烯丙基-L-半胱氨酸的平均含量为0.514 μg/mg.