双水相萃取-高效液相色谱法分析红小豆中酰胺除草剂

摘要

建立以硫酸铵-乙醇为基础的双水相萃取法,在红小豆中萃取分离富集乙草胺、丁草胺、敌稗、异丙甲草胺4种酰胺类除草剂的方法.采用高效液相色谱法对4种除草剂进行分析测定.在双水相萃取过程中,上相富醇溶液的极性更接近于同一有机溶剂中除草剂的极性.下相盐溶液能有效沉淀蛋白质和脂肪.考察前处理条件,最终选择硫酸铵-乙醇体系双水相体系类型、25％乙醇、28％硫酸铵、35°C、1min超声萃取时间为最佳前处理条件.由于避免了有毒有机溶剂,本方法是一种环境友好的方法.乙草胺、丁草胺、敌稗、异丙甲草胺的检测限分别为3.5、7.1、4.6、5.8μg/kg.在加标量为10 μg/kg和100μg/kg水平下,4种酰胺除草剂的平均回收率范围为86.1％～95.9％,相对标准偏差≤4.5％.