高效液相色谱-串联质谱法测定家禽组织中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究

摘要

本文建立了用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定禽肉组织中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类抗生素代谢物的方法.0.2mol/L盐酸水解禽肉组织中与蛋白结合的硝基呋喃代谢物,用2-硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16h.上清液调pH=7.4后,用LiChrolut EN固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,流动相定容.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线用空白禽肉样品添加标准与样品同步操作获得并用其进行外标定量.在添加浓度0.5～10ug/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在70.2%～89.1%,检出限AMOZ、AOZ为0.1μg/kg,SEM、AHD为0.2ug/kg.10次测定结果相对标准偏差在5.59%～10.10%之间.