通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定中兽药制剂中硝基呋喃类药物

摘要

建立了通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中兽药制剂中硝基呋喃类药物的方法。样品采用乙腈超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正负离子切换同时扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析。结果表明,4种化合物在各自质量浓度范围内线性关系较好,相关系数(r)为0.9958~0.9993。呋喃它酮的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg,呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林的检出限均为4μg/kg,定量限为10μg/kg。待测物在10、20、100.0μg/kg(呋喃它酮为1.0、2.0、10.0μg/kg) 3个浓度水平下平均回收率在72.6%~109.7%之间,相对标准偏差为3.5%~10.3%。该方法可用于中兽药制剂中硝基呋喃类药物的测定。