实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8-2016测定草莓中4种农药残留为例

摘要

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。