植物源农产品中几种主要农药残留消解动态分析及粮谷与果蔬中农药残留检测方法研究

摘要

农药残留量的检测需要建立简便、快速、灵敏度高的检测方法，使获得的检测结果具有科学性和可靠性。本文以典型的大田作物大豆、玉米、水稻以及常见蔬菜品种黄瓜和马铃薯等农作物为研究对象，针对每种作物的常见病虫草害的施用农药即呋虫胺、莠去津、高效氯氟氰菊酯、吡唑醚菌酯以及烯酰吗啉等5种农药的残留消解动态进行了研究，并结合每种农药的化学性质，分别采用固相萃取、QuEChERS等先进的样品前处理技术进行净化富集，建立了分析速度快、定性定量准确的色谱或色质谱分析方法，为5种农药的最大残留限量值的制定提供了准确的实验结果。
　　通过残留实验数据分析得出以上农药在土壤、植株以及产品上的消解规律，并对试验影响因子与残留量的相关性进行了分析，根据试验结果对于农业安全生产施药方式方法提出合理建议。
　　并且，论文针对目前农药多残留检测方法存在样品前处理复杂、检测结果假阳性较多等问题，采用二维气相色谱-串联质谱及液相色谱-串联质谱等先进的分离分析技术建立了植物源农产品中400多种农药多残留的快速筛查确证方法，在农药残留例行监测、风险评估研究以及保证食品安全等方面具有一定的实用意义。

目录

摘要

术语与缩略语表

1．1 农药残留的研究意义

1．1．1 我国农药生产使用概况

1．1．2 农药残留限量标准的背景

1．1．3 研究农药残留的现实意义

1．2 农药残留的研究内容

1．2．1 农药残留的研究范围

1．2．2 农药的吸收和降解途径

1．2．3 对农药降解模型的研究

1．3 农药残留分析技术的研究内容

1．3．1 样品前处理技术

1．3．2 仪器分析技术

1．4 立题依据

1．4．1 MRLs现状与存在的问题

1．4．2 农药残留检测技术的发展方向

1．4．3 本文研究的目的意义

2 呋虫胺水分散粒剂在水稻上的残留动态研究

2．1 试验与材料

2．1．1 小区试验概况

2．1．2 田间试验设计

2．2 呋虫胺农药残留分析方法

2．2．1 仪器设备

2．2．2 试剂与材料

2．2．3 样品前处理条件

2．2．4 液相色谱条件

2．2．5 质谱条件

2．3 结果与讨论

2．3．1 方法学验证

2．3．2 消解动态实验结果

2．3．3 最终残留试验结果

2．3．4 消解速率评价

2．3．5 影响因子相关性分析

2．4 本章小结

3 莠去津悬浮剂在玉米上的残留动态研究

3．1 试验与材料

3．1．1 小区试验概况

3．1．2 田间试验设计

3．2 莠去津农药残留分析方法

3．2．1 仪器设备

3．2．2 试剂与材料

3．2．3 样品前处理条件

3．2．4 气相色谱-质谱条件

3．3 结果与讨论

3．3．1 方法学验证

3．3．2 消解动态实验结果

3．3．3 最终残留试验结果

3．3．4 消解速率评价

3．3．5 影响因子相关性分析

3．4 本章小结

4 高效氯氟氰菊酯悬浮剂在大豆上的残留动态研究

4．1 试验与材料

4．1．1 小区试验概况

4．1．2 田间试验设计

4．2．2 试剂与材料

4．2．3 样品前处理条件

4．2．4 气相色谱条件

4．3 结果与讨论

4．3．1 方法学验证

4．3．2 消解动态实验结果

4．3．3 最终残留试验结果

4．3．4 消解速率评价

4．3．5 影响因子相关性分析

4．4 本章小结

5 吡唑醚菌酯悬浮剂在黄瓜上的残留动态研究

5．1 试验与材料

5．1．1 小区试验概况

5．1．2 田间试验设计

5．2．2 试剂与材料

5．2．3 样品前处理条件

5．2．4 液相色谱条件

5．3 结果与讨论

5．3．1 方法学验证

5．3．2 消解动态实验结果

5．3．3 最终残留试验结果

5．3．4 消解速率评价

5．3．5 影响因子相关性分析

5．4 本章小结

6 烯酰吗啉悬浮剂在马铃薯上的残留动态研究

6．1 试验与材料

6．1．1 小区试验概况

6．1．2 田间试验设计

6．2 烯酰吗啉农药残留分析方法

6．2．1 仪器设备

6．2．2 试剂与材料

6．2．3 样品前处理条件

6．2．4 液相色谱条件

6．2．5 质谱条件

6．3 结果与讨论

6．3．1 方法学验证

6．3．2 消解动态实验结果

6．3．3 最终残留试验结果

6．3．4 消解速率评价

6．3．5 影响因子相关性分析

6．4 本章小结

7 粮谷中农药多残留MDGC-MS／MS检测技术研究

7．1 实验仪器与材料

7．1．1 实验仪器

7．1．2 实验材料和试剂

7．2 实验方法

7．2．1 MDGC-MS／MS条件

7．2．2 标准溶液的配制

7．2．3 样品提取

7．2．4 样品净化

7．3 结果与讨论

7．3．1 二维色谱分离系统色谱柱及切割时间的确定

7．3．2 提取条件的优化

7．3．3 净化方法的优化

7．3．4 方法线性范围和检出限

7．3．5 方法的回收率及精密度

7．4 本章小结

8 果蔬中农药多残留快速筛查检测技术研究

8．1 实验仪器与材料

8．1．1 实验仪器

8．1．2 实验材料和试剂

8．2 实验方法

8．2．1 液相色谱条件

8．2．2 质谱条件

8．2．3 标准溶液的配制

8．2．4 样品提取

8．2．5 样品净化

8．3 结果与讨论

8．3．1 色谱条件的优化

8．3．2 提取条件的选择

8．3．3 净化方法的选择

8．3．4 基质效应的评价

8．3．5 方法线性范围和检出限

8．3．6 方法的回收率及精密度

8．3．7 实际样品的检测

8．4 本章小结

结论

参考文献

附录

攻读学位期间发表的学术论文

致谢

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