超高效液相色谱-质谱法测定鸡蛋中全氟烷酸和全氟磺酸前体物质

摘要

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）测定鸡蛋中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法。方法鸡蛋中的目标化合物用100 mmol/L NaOH-乙腈/水（90:10,V/V）超声提取后,经固相萃取柱（Waters Oasis@WAX 6cc）净化,体积分数9%氨水-甲醇溶液洗脱。经Waters ACQUITYTMBEH18C色谱柱（50mm×2.1 mm,1.7μm）分离后,在电喷雾负离子源（ESI-）和多反应监测模式（MRM）下进行测定,采用内标法进行定量分析。并对方法的检出限、定量限、精密度和准确度进行评价。用确定的方法对7份市售鸡蛋样品中目标化合物进行检测。结果 11种目标化合物加标回收率为74.09%~116.82%;相对标准偏差为2.37%~13.62%;检测限为0.06~1.50 pg/g（湿重）;定量限为0.15~3.00 Pg/g（湿重）。7份市售鸡蛋样品中检出5种全氟烷酸和全氟磺酸前体物质,其中1H,1H,2H,2H-全氟辛基磺酸在7份样品中均有检出,含量为1.67~3.11 pg/g,6份样品中检出2H-全氟-2-辛烯酸,含量为＜LOD~5.11 Pg/g,6份样品中检测出1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐,含量为3.78~9.16 pg/g,在同1份样品中检出1H,1H,2H,2H-全氟壬基磺酸和N-甲基全氟-1-辛基磺酰胺乙酸,含量分别为105.78、4.95 pg/g。其余化合物均未检出。结论本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,适用于鸡蛋中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的检测,并可满足人体膳食暴露研究的需要。