固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺

摘要

建立了固相萃取(SPE)净化、超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法.样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30 min,C18固相萃取小柱对萃取液进行净化,经C18色谱柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多重反应监测模式(MRM)对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定.实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化.在优化的实验条件下,橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基-二乙基胺(NDEA)为500 μg/kg、其他组分均为50 μg/kg时,各组分的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10％;在实际样品中的加标回收率为70.7％ ～ 117.0％;方法的检出限(LOD,以10倍标准偏差计)为0.5 ～ 500 μg/kg.方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定.