盐加速沉降-分散液液微萃取-毛细管区带电泳测定水中芳香胺类化合物

摘要

在常温下,水合氯醛与NaOH反应可生成氯仿;随着CaCl2的加入,分散到水溶液中的氯仿微液滴可迅速沉降到离心管底部.基于此,本研究建立不用分散剂,无需离心处理的新型分散液-液萃取技术,并选择3种常见的芳香胺作为目标物,检验这种新型萃取方法的可行性.为与所用的水基电解质体系毛细管电泳分离方法(80 mmol/L H3PO4-60 mmol/L Tris,pH 2.6)契合,用含有K+的酸性电解质溶液(80 mmol/L KH2PO4-5 mmol/L H3PO4,pH 2.85)通过反萃法将分析物重新转移到水相,进而可实现瞬时等速毛细管电泳堆积富集和区带电泳分离检测.考察了水合氯醛与NaOH用量对氯仿生成量及萃取效果的影响,还研究了沉淀剂的种类和用量、萃取时间及酸性反萃剂的组成等对萃取物峰面积的影响.在最佳条件下,每个样品的分析时间小于8 min,联苯胺、N-甲基苯胺和间甲基苯胺的检出限分别为0.20,1.23和1.08 μg/L,对于自来水样和雨水样的平均加标回收率为80.7％ ～ 110.2％.本方法的检出限优于文献报道结果.