HS-GC-MS/MS法测定注射用血栓通(冻干)中7种有机溶剂的残留量

摘要

目的:建立测定注射用血栓通(冻干)中有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱串联质谱法.色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,检测器为质谱,选样口温度为180℃,载气为氦气,流速为1.5 ml/min,分流比为2:1,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,进样方式为顶空进样,顶空瓶装样量为20 ml,进样量为1 ml.质谱检测器为选择离子检测方式,电离方式为EI,电离电压为70 eV,接口温度为250℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃.结果:苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯检测质量浓度线性范围分别为0.020 8～0.832 0、0.107 4～4.297 6、0.088 5～3.539 2、0.104 5～4.128 0、0.103 2～4.128 0、0.090 9～3.635 2、0.096 0～3.840 0 μg/ml(r=0.999 4、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 8、0.999 6、0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜5％;加样回收率分别91.85％～99.06％、96.46％～102.56％、101.49％～106.98％、95.91％～101.73％、93.40％～101.85％、103.11％～111.82％、87.58％ ～94.66％,RSD分别为2.6％、2.2％、2.0％、2.2％、3.1％、2.9％、3.5％(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确,可用于注射用血栓通(冻干)中有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯残留量的测定.