盐酸溴己新葡萄糖注射液中盐酸溴己新含量测定方法改进

摘要

目的改进盐酸溴己新葡萄糖注射液中盐酸溴己新的含量测定方法。方法通过更换现行局颁标准YBH10902004-2016Z和YBH04412004-2016Z中的流动相,以及稀释供试品溶液以减少葡萄糖的进样量,改进含量测定方法。色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g,加900 mL水使溶解,用0.5 mol/mL氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,用水稀释至1000 mL)-乙腈(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为249 nm,进样量为10μL。结果盐酸溴己新色谱峰的理论板数均大于2000;盐酸溴己新质量浓度在5.21~83.39μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=8);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为99.54%,RSD为1.53%(n=9)。6批样品中盐酸溴己新的含量为40.31~41.96μg/mL(n=2)。结论所建立的方法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于样品中盐酸溴己新的含量测定。