乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液有关物质及含量测定方法学研究

摘要

目的：乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液是含有多种杂质的复方制剂，在杂质检查及含量测定中，两种有效成分之间及杂质和有效成分之间存在相互干扰。中国药典中葡萄糖采用旋光法测定含量，但是乳酸左氧氟沙星具左旋性，对于旋光法测定葡萄糖含量会产生影响，所以应探寻新的葡萄糖含量测定方法。而葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛在中国药典中采用紫外分光光度法检查，但是乳酸左氧氟沙星对该法存在干扰，因此须建立新的检查方法。针对上述情况，本文研究了乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中有关物质检查及含量测定方法。 方法：乳酸左氧氟沙星注射液中有关物质的检查采用高效液相色谱法，测定条件：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，以0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液—乙腈(77：1：14)为流动相，检测波长为293nm。乳酸左氧氟沙星含量测定参照乳酸左氧氟沙星注射液质量标准。葡萄糖的含量测定采用剩余碘量法进行。 结果：1、制剂的有关物质检查采用了高效液相色谱法，三批样品的有关物质都符合规定(应=0.5％)，相关系数r=0.9996，RSD=0.19％(n=6)。 2、制剂中乳酸左氧氟沙星的含量测定采用的是高效液相色谱法，对测定方法进行了方法学的验证，测定了三批样品的含量，都符合规定(应为标示量的93.0％～107.0％)，线性范围为15μg/ml～50μg/ml，相关系数r=0.9998，平均回收率为100.3％，RSD=0.32％(n=5)。 3、制剂中葡萄糖的含量测定采用剩余碘量法，其线性范围为3mg/ml～70mg/ml，相关系数r=0.9999，回收率为100.1％，RSD=0.18％(n=9)。测得三批样品含量都符合规定(应为标示量的95.0％～105.0％)。 4、葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛，采用HPLC法测定，紫外检测波长为284nm。检出限达0.02μg/ml，回收率97.3％-99.8％，相对标准偏差为0.13％(n=5)。经线性回归，线性范围0.023μg/ml-5.517μg/ml(r=0.9996)。 结论：实验中所建立方法专属性强，操作方便，结果准确，重现性好，可用于乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液中主药的含量测定及有关物质的检查。

目录

文摘

英文文摘

声明

前言

第一章 乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液有关物质测定方法学研究

1材料

2方法

3讨论

第二章 乳酸左氧氟沙星及葡萄糖的含量测定

1材料

2方法

3讨论

第三章总结

[参考文献]

综述 左氧氟沙星注射液临床应用及含量测定研究进展

个人简介

致谢