全自动固相萃取-凝胶净化-气相色谱-串联质谱检测耕地水渠中5种农药残留方法的建立

摘要

建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留(螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯)的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱净化后在氮吹仪中吹至近干。加入1 mL乙酸乙酯溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后进样气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)以多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯在质量浓度0.01~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:螺螨酯:4.23μg/L、肟菌酯:3.52μg/L、吡唑醚菌酯:3.69μg/L、2,4-滴丁酯:2.26μg/L、七氟菊酯:1.25μg/mL。样品在低、中、高三水平浓度点的回收率在90.9%~101.3%之间,精密度测定结果的相对标准偏差在1.68%~4.03%(n=6)。该方法净化效果好,定性定量结果准确,适用于水样中农药残留的监测。