磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

摘要

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法.在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量.研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min.在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0～15μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.051μg/mL.测定结果的相对标准偏差为2.27％～2.38％(n=11),加标回收率为97.34％～102.72％.该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制.