UPLC-MS/MS测定鱼肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的方法研究

摘要

建立了基于UPLC-MS/MS分析技术的,能够快速检测鱼肉中硝基呋喃类3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-2-乙内酰(AHD)、氨基脲(SEM)4种残留检测方法.实验样品经盐酸溶液水解后,邻苯基甲醛衍生16 h,用氢氧化钠溶液将提取液调至弱碱性,用正己烷去除脂肪等杂质,高速离心除去蛋白质等杂质后,加入氯化钠、乙腈萃取提取液,将目标物转移至乙腈层,加入等量的0.1％ 甲酸水溶液稀释后过滤膜,滤液上U PLC-M S/M S分析,以多离子反应检测模式(M RM)方式进行数据采集,采用同位素内标法进行定量.结果表明,4种硝基呋喃类代谢物在浓度0.1～2.0 ng/ml呈良好线性关系,相关系数(R2)均不小于0.995,检出限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、5.0μg/kg添加水平下,目标分析物的加标回收率为94.3％ ～96.4％,相对标准偏差为3.0％ ～4.5％(n=5).该方法无需采用乙酸乙酯提取,无需将提取液吹干,无需采用固相萃取柱净化,减少操作步骤,节省实验时间、实验成本,具有操作简单、快捷、低成本、高效、灵敏度高等特点,可作为鱼肉中4种硝基呋喃类兽药代谢物残量同时分析的快速检测方法.