基于磁固相萃取的样品前处理技术及对黄酮类物质和聚合物添加剂分离分析应用

摘要

众所周知，样品前处理技术的研究在分析化学中至关重要。对复杂的样本进行前处理，使目标物与干扰杂质分离并富集，避免杂质、基质影响，是提高分析检测灵敏度、准确性、降低检出限的重要因素。开发新型的样品前处理技术成为分析化学研究的热点。磁固相萃取技术是一种新型的固相萃取技术，以磁性纳米材料为其吸附剂，外加磁场下可将磁性材料从溶液中迅速分离，可回收重复利用，并且可根据不同的目标物，设计特定功能化基团修饰的磁性材料来提高其分离富集效率。
　　论文研究了磁固相萃取技术应用于天然产物中活性组分的分离纯化，创建了在线“磁固相萃取-高速逆流色谱”分离纯化入侵植物薇甘菊中活性组分的新模式，得到了薇甘菊中高纯的活性组分。研制了新型磁固相吸附材料，并应用于食品塑料包装材料中聚合物添加剂及食品中该类物质迁移量的分析。建立了“磁固相萃取-高效液相色谱”法用于食品塑料包装中聚合物添加剂的痕量检测。主要研究成果如下:
　　1.创建了在线“磁固相萃取-高速逆流色谱”的分离新模式。通过对比5种不同的磁性纳米粒子对黄酮的吸附作用，选择了最佳吸附效果的Fe3O4@SiO2@DIH@EMIML磁性离子液体材料填充于聚四氟乙烯管路中，搭建了磁性纳米材料与逆流色谱在线联用装置，采用正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=3∶5∶3∶5和乙酸乙酯∶甲醇∶水=25∶1∶25等溶剂体系在线分离薇甘菊粗品黄酮类物质的研究。优化实验条件，选择适宜的溶剂体系为乙酸乙酯∶甲醇∶水=25∶1∶25，分离纯化得到高纯的槲皮素-3-O-芸香糖苷(95.13％)，木犀草苷(98.54％)和紫云英苷(98.19％)。应用自创的在线“磁固相萃取-高速逆流色谱”分离新模式实现了入侵植物中活性成分的分离纯化。
　　2.研制了磁性金属有机骨架化合物Fe3O4@ZIF-8，并建立了“磁固相萃取-高效液相色谱”测定饮料和食品塑料包装中7种痕量聚合物添加剂的方法。通过溶剂热法合成了磁性金属有机骨架化合物Fe3O4@ZIF-8，并对磁固相萃取条件参数进行优化。对该分析方法进行了方法学考察，具有良好的精密度、重现性、稳定性和准确度，检出限和定量限分别为0.03-0.15ng mL-1和0.08-0.50ng mL-1，优于已有的文献报道结果。该方法的回收率为80.06％-119.37％(40，50，60和200ng mL-1的加入量)，相对标准偏差为0.22％-5.42％。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1．1 固相萃取

1．1．2 固相微萃取

1．1．3 其他前处理技术

1．2 磁固相萃取技术

1．2．1 磁固相萃取概况

1．2．2 磁固相萃取新材料

1．3 磁固相萃取技术的研究进展

1．3．1 生物样品分离分析

1．3．2 环境污染物分离分析

1．3．3 食品安全分离分析

1．3．4 天然产物中活性物质分离分析

1．4 选题的目的和主要内容

第二章 在线磁固相萃取-高速逆流色谱法分离纯化薇甘菊中黄酮类物质

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 磁性纳米材料(MNPs)的合成及表征

2．2．3 薇甘菊粗品的制备

2．2．4 黄酮标准曲线的建立

2．2．5 溶剂体系的配制及分配系数的测定

2．2．7 在线MSPE-HSCCC分离过程

2．2．8 产物结构鉴定

2．3 实验结果与讨论

2．3．1 五种黄酮标准曲线的建立

2．3．2 磁性纳米材料表征

2．3．3 HSCCC溶剂体系的选择

2．3．4 磁性MNPs选择结果

2．3．5 在线MSPE分离结果

2．3．6 在线MSPE-HSCCC分离结果

2．3．7 结构鉴定

2．4 小结

第三章 基于磁性MOF的磁固相萃取-高效液相色谱法测定食品包装中痕量添加剂

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 Fe3O4@ZIF-8的合成及表征

3．2．3 样品制备

3．2．4 磁固相萃取条件优化实验

3．2．5 聚合物添加剂吸附动力学考察

3．2．6 聚合物添加剂等温吸附考察

3．2．7 高效液相色谱测定实验

3．3 实验结果与讨论

3．3．1 七种聚合物添加剂高效液相色谱条件分析

3．3．2 Fe3O4@ZIF-8的合成设计

3．3．3 Fe3O4@ZIF-8的表征结果

3．3．4 磁固相萃取条件的优化

3．3．5 磁固相萃取-高效液相色谱方法学考察

3．3．6 实际样品的检测

3．3．7 论文工作与先前报道工作的对比优势

3．4 小结

第四章 结论

4．1 总结

4．2 创新点

参考文献

致谢

硕士期间研究成果及发表的学术论文

作者及导师简介