复凝聚法制备角鲨烯微胶囊及其性质研究

摘要

角鲨烯是一种具有较高的生物活性、高度不饱和的直链三萜类化合物，含有六个非共轭双键，性质非常不稳定，很容易被氧化，导致其贮存稳定性差，有效利用率较低。利用高分子聚合物包埋角鲨烯形成微胶囊，可以提高角鲨烯的稳定性，降低其在贮藏过程中的损耗，提高利用率。本研究以明胶(GE)和阿拉伯胶(GA)为壁材、角鲨烯为芯材、谷氨酰胺转氨酶(TGase)为固化剂，采用复凝聚法制备角鲨烯微胶囊，并利用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪、热重分析仪(TG)、示差扫描量热仪(DSC)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)等多种表征手段对角鲨烯微胶囊的结构与性能进行表征分析，以及对微胶囊的氧化稳定性、释放性和贮藏稳定性进行研究。主要研究结果如下:
　　(1)考察了壁材组成、芯壁比、壁材浓度、pH、搅拌速度、乳化速度等因素对复凝聚法制备角鲨烯微胶囊的包埋率、载药量以及粒径大小的影响，并以包埋率为评价指标，通过正交实验优化出微胶囊制备最佳工艺条件为:明胶∶阿拉伯胶(w∶w)1∶1，芯壁比1∶1，壁材浓度2％，pH值36，搅拌速度500rpm，乳化速度10000rpm。在此工艺条件下包埋率为（68.2±1.5）％。
　　(2)表征分析了角鲨烯微胶囊的结构与性能。OM和SEM结果表明制备的微胶囊呈规则球形单核结构，分散均匀，具有较好的完整性和致密性，其平均粒径为（102.7±3.8）μm。微胶囊的水分含量为（3.81±1.30）％。FTIR证实了角鲨烯成功被壁材物质包埋。DSC得出微胶囊的玻璃化转变温度为61.8℃，远远高于常温(25℃)，表明微胶囊的贮藏稳定性好。TG分析表明壁材对芯材物质起到了一定的保护作用，角鲨烯微胶囊分解速率大大降低，其热稳定性有效提升。氧化稳定性研究显示微胶囊化可以很好地保护芯材，角鲨烯微胶囊的氧化性稳定性显著提高。
　　(3)研究了角鲨烯微胶囊的释放性及贮藏稳定性。微胶囊在模拟胃、肠液中的释放曲线表明:微胶囊在肠液中的释放量大于在胃液中的释放量，经胃肠液释放量高达83.8％。在0～100min，微胶囊在胃、肠液中释放曲线基本符合一级动力学模型;在100～300min，释放曲线基本符合零级动力学模型。贮藏稳定性研究表明:避光、无氧、低温、低湿度均有利于角鲨烯和角鲨烯微胶囊贮藏;微胶囊化的角鲨烯与普通角鲨烯相比，其保留率显著提高，稳定性增强。遮光、无氧、低湿、25℃条件下贮藏60d，角鲨烯微胶囊中角鲨烯保留率仍达80％以上。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 前言

1．1 角鲨烯简介

1．2 微胶囊技术简介

1．2．1 微胶囊的定义

1．2．2 微胶囊的结构与组成

1．2．3 微胶囊的作用

1．2．4 微胶囊的制备方法

1．3 复凝聚法

1．3．1 复凝聚法的基本原理

1．3．2 明胶-阿拉伯胶复凝聚法

1．3．3 复凝聚法制备微胶囊的研究现状

1．4．1 常见交联剂种类

1．4．2 谷氨酰胺转氨酶性质及交联机理

1．4．3 谷氨酰胺转氨酶的优点

1．4．4 谷氨酰胺转氨酶在食品中的应用

1．5 本课题的意义与主要研究内容

第二章 角鲨烯微胶囊的制备研究

2．1 材料与设备

2．1．1 实验材料与试剂

2．1．2 实验仪器与设备

2．2 实验方法

2．2．1 角鲨烯微胶囊的制备工艺

2．2．2 单因素实验

2．2．3 正交试验

2．2．4 微胶囊粒径大小的测定

2．2．5 微胶囊包埋率和载药量的测定

2．3 结果与讨论

2．3．1 壁材组成对复凝聚法制备微胶囊的影响

2．3．2 pH值对复凝聚法制备微胶囊的影响

2．3．3 芯壁比对复凝聚法制备微胶囊的影响

2．3．4 壁材浓度对复凝聚法制备微胶囊的影响

2．3．5 搅拌速度对复凝聚法制备微胶囊的影响

2．3．6 乳化速度对复凝聚法制备微胶囊的影响

2．3．7 正交试验结果

2．4 本章小结

第三章 角鲨烯微胶囊的物化性质研究

3．1 材料与设备

3．1．1 实验材料与试剂

3．1．2 实验仪器与设备

3．2 实验方法

3．2．1 微胶囊水分含量的测定

3．2．2 微胶囊形态与结构的观察

3．2．3 微胶囊的粒径分布

3．2．4 红外图谱分析(FTIR)

3．2．5 热重分析(TG)

3．2．6 示差扫描量热分析(DSC)

3．2．7 氧化稳定性研究

3．3 结果与讨论

3．3．1 微胶囊的水分含量

3．3．2 微胶囊的包埋率与载药量

3．3．3 微胶囊的形态与结构

3．3．4 微胶囊的粒径分布

3．3．5 FTIR分析

3．3．6 TG分析

3．3．7 DSC分析

3．3．8 氧化稳定性分析

3．4 本章小结

第四章 微胶囊的释放动力学与贮藏稳定性研究

4．1 材料与设备

4．1．1 实验材料与试剂

4．1．2 实验仪器与设备

4．2 实验方法

4．2．1 微胶囊的释放性研究

4．2．2 微胶囊的稳定性研究

4．3 分析与讨论

4．3．1 微胶囊在胃液中的释放性研究

4．3．2 微胶囊在肠液中的释放性研究

4．3．3 微胶囊经胃肠液释放性研究

4．3．4 微胶囊的贮藏稳定性研究

4．4 本章小结

第五章 结论

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况