牛奶中的三种雌激素的微波辅助提取及其高效液相色谱串联检测

摘要

雌激素是一类具有相似化学结构的类固醇激素可，直接影响动物的代谢与繁殖。本文利用微波辅助提取牛奶中的雌激素并通过高效液相紫外检测器进行检测，实现快速、灵敏的检测牛奶中的雌激素。
　　1.液相色谱紫外检测器检测三种雌激素优化条件利用高效液相色谱紫外检测器对三种雌激素检测，优化最佳条件。结果表明，通过紫外扫描，确定三种雌激素样品的紫外检测波长230nm；对液相色谱条件进一步进行优化筛选，确定了最佳液相色谱方案为：柱温40℃、流速1.0mL/min、流动相：A相（乙腈）：B相（水）=50:50（V/V）、保持15min，进样量10μL。
　　2.利用微波辅助提取技术提取牛奶中的雌激素通过单因素和正交试验对微波提取牛奶中三种雌激素的影响因素进行了优化，经过响应面进行分析，得到微波法提取牛奶中雌激素的最佳工艺是：牛奶中雌激素的提取剂是乙腈；料液比1：4；微波时间60s；微波功率450W。在微波最佳工艺条件、液相最佳色谱条件下，得到雌二醇、雌三醇、雌酮的检测限分别为：1.45μg/mL、1.68μg/mL、1.72μg/mL。平均回收率分别为：92.93％、90.28%、91.55%。和传统的超声微波辅助提取相比，微波辅助提取不仅提取率比较高，而且大大的缩短了牛奶样品前处理的时间。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

文献综述

1 雌激素的性质

2 牛奶中雌激素的危害

3 牛奶中雌激素残留的常用测方法

4 微波萃取技术在提取中的应用

5 本课题研究的目的和意义

1 引言

2 材料与方法

2.1 实验材料

2.2 试验方法

2.3 方法检测线和定量限

2.4 方法的精密度及准确度

3 结果与分析

3.1 三种雌激素紫外检测和荧光检测波长的确定

3.2高效液相色谱检测系统的参数优化

3.4 高效液相色谱分析测定条件确定

3.5 三种雌激素的标准曲线

3.6 微波提取条件的优化

3.7 响应曲面法优化微波提取工艺

3.8 方法检测限和定量限

3.9 方法精密度及准确度

4 讨论

4.1 对牛奶中雌激素检测的必要性

4.2 高效液相荧光检测器与紫外检测器串联

4.3 微波法提取牛奶中的雌激素

4.4 提取剂及微波单因素的筛选

5 结论

参考文献

致谢

作者简介

在读期间发表的论文