毛细管电色谱聚合物整体柱的制备与应用基础研究

摘要

毛细管区带电泳(CZE)是高分辨分离分析离子性化合物的技术，但毛细管区带电泳并不能有效地分离分析中性化合物。毛细管胶束电动色谱(MEKC)的出现解决了这一难题，中性分子和带电分子通过在本底介质与胶束中的不同分配而得到分离，但是表面活性剂种类较少制约了MEKC的发展。而在毛细管电泳柱中填充各种不同极性的高效液相色谱固定相，可以提高对中性和带电荷样品分子的选择性，极大地提高了对环境样品、中药样品等复杂样品的分离能力。这就是近年来发展起来的一种高效、快速的微分离技术--毛细管电色谱。它既有毛细管电泳的高效性又有高效液相色谱的高选择性。 电色谱柱是整个毛细管电色谱系统的核心，在实际制作过程中有很大的难度。填充毛细管电色谱(PCCEC)近来虽然发展很快，但由于填充毛细管柱和制备塞子较困难，以及由此带来的塞子效应和气泡效应，阻碍了PCCEC的广泛推广。开管式毛细管电色谱(OTCEC)中没有塞子和填料，不易产生气泡和涡流扩散，能够获得较高的柱效，适合于快速分析，但其柱容量低、相比小，应用受到一定的限制。整体式毛细管电色谱以其制备相对简单、渗透性好、柱效高等优点显示出很大优势，得到了迅速发展。 本文在传统的毛细管电色谱聚丙烯酰胺类整体柱制备方法的基础上，发展和研究了两种新型的聚丙烯酰胺类整体柱。该类整体柱采用的功能单体一般有丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸丁酯、N-烯丙基二甲胺，交联剂则为二丙烯酰哌嗪、亚甲基二丙烯酰胺(BIS)。本文新合成了一种功能单体N，N-二乙基丙烯酰胺和一种交联剂联苯双丙烯酰胺。分别用他们取代传统的丙烯酰胺和亚甲基二丙烯酰胺，使制备的聚合物整体柱的固定相的疏水性更强，更有利于强疏水性化合物的分离。

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

第二章毛细管电色谱聚丙烯酰胺类整体柱对芳香酮类化合物分离性能考察

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1仪器

2.2.2试剂与材料

2.2.3实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1电场强度对电渗流和分离的影响

2.3.2乙腈浓度对电渗流和分离的影响

2.3.3缓冲溶液pH值对电渗流和分离的影响

2.3.4电解质浓度对电渗流和分离的影响

2.3.5电渗流重现性

2.3.6柱寿命

2.3.7芳香酮的分离

2.4结论

参考文献

第三章丙烯酰胺类整体柱的制备及性能研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器

3.2.2试剂与材料

3.2.3实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1电渗流

3.3.2柱效

3.3.3电渗流重现性

3.3.4柱寿命

3.4结论

参考文献

硕士学位期间发表的论文：

致谢