分子印迹在毛细管电色谱整体柱及聚合物微球制备上的应用

摘要

分子印迹技术是近年来发展起来的一种合成具有特异性识别位点聚合物的技术，被广泛应用于色谱分离、生物传感器、人工模拟抗体等领域。分子印迹技术的基本原理是模板分子与功能单体以共价键或非共价键，形成复合物，通过聚合反应，将复合物的结构固定下来，洗去模板分子后，聚合物中留下可特异结合模板分子的位点。分子印迹毛细管电色谱整体柱(MIP-CEC整体柱)，是分子印迹技术与毛细管电色谱相结合的产物，具有柱效高、分离时间短等优点。 本文以氨基安替比林为模板分子，在内径100 μm的石英毛细管内采用原位聚合法制备了分子印迹毛细管电色谱整体柱。考察了不同色谱条件对氨基安替比林及其结构相似物安替比林保留因子、分离度的影响，探讨了毛细管内分子印迹聚合物的电色谱识别机理。在乙腈(15％，v/v)/磷酸二氢钠缓冲液(5mmol/L)作为流动相，流动相pH 7.0条件下，18 min内成功分离了氨基安替比林及其结构类似物安替比林，分离因子为1.37。 以氨基比林为模板分子，制备了分子印迹毛细管电色谱整体柱，研究了聚合反应液组成对生成聚合物形貌以及分离性能的影响。实验表明，模板分子、功能单体、交联剂比例以及聚合时间的选择十分重要，按照模板分子∶功能单体∶交联剂=1∶4∶20(摩尔比)，加热12h制备的分子印迹整体柱，具有良好的流通性能和分离能力。 沉淀聚合法是一种方便的直接生成分子印迹聚合物微球的方法，该方法又称非均相溶液聚合，是指聚合反应所使用的单体、交联剂及引发剂可溶于分散剂中，产生的聚合物不易溶解而从溶剂中沉淀出来。本文使用沉淀聚合法，制备了分子印迹聚合物微球。探讨了不同的制备条件，如溶剂种类、聚合温度、模板浓度、引发剂用量、转速、预聚合时间等对分子印迹微球特性的影响。静态吸附实验表明，所制备的聚合物微球有较好的模板分子识别能力，以及较高的吸附量。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：符号及英文缩写说明

声明

第一章综述

1分子印迹技术

1.1分子印迹聚合物的制备方法

1.2聚合反应条件

2 CEC-MIP整体柱

2.1毛细管色谱柱的分类

2.2 MIP-CEC整体柱制备

2.3整体柱的评价

3 MIP微球

4本论文的主要研究内容及意义

第二章氨基安替比林MIP-CEC整体柱的制备以及评价

1实验部分

1.1仪器与试剂

1.2毛细管预处理

1.3整体柱的制备及表征

1.4电色谱实验

2结果与讨论

2.1整体柱的制备

2.2结构类似物的分离

2.3流动相中乙腈含量的影响

2.4 pH值的影响

2.5流动相中磷酸盐浓度的影响

3.结论

第三章氨基比林MIP-CEC整体柱的制备条件以及评价

1实验部分

1.1仪器与试剂

1.2毛细管预处理

1.3整体柱的制备及表征

1.4电色谱实验

2结果与讨论

2.1 MIP-CEC整体柱扫描电子显微镜照片

2.2功能单体的影响

2.3交联剂的影响

2.4聚合时间的影响

2.5电色谱试验

3结论

第四章沉淀聚合法制备1-苯丙醇印迹聚合物微球的研究

1实验部分

1.1试剂

1.2实验方法

2结果与讨论

2.1聚合反应溶剂

2.2功能单体

2.3模板分子浓度

2.4引发剂浓度

2.5聚合温度

2.6转速

2.7浸泡

2.8预聚合时间

3 结论

第五章结论与展望

1结论

2展望

参考文献

附录

致谢

研究生期间已发表和待发表的学术论文