TiO2-Ag介孔微球的制备及对熔喷用TiO2-Ag/PLA抗菌复合材料的可纺性研究

摘要

高分子材料在生活中随处可见，但大多数是不可降解的，其废弃物成为白色垃圾而对人类生存环境造成危害。因此生物可降解高分子材料，特别是目前对聚乳酸(PLA)材料的研究已成为热门课题。随着熔喷级PLA原材料的商业化生产，PLA熔喷非织造材料的研究同样受到非织造行业的关注，但单一的PLA熔喷无纺布作为空气过滤材料，如口罩、医疗防护以及空调过滤器等，还存在过滤阻力大、效率低以及抗菌性能不理想等不足。本课题采用多孔二氧化钛(TiO2)作为吸附载体，同时与银(Ag)复合得到TiO2-Ag介孔微球，实现高效抗菌的功能。
　　本文首先以钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)为钛源，以硝酸银(AgNO3)为银源，以聚乙二醇系(PEG)为扩孔剂，采用溶胶凝胶法制备了TiO2-Ag介孔复合微球。采用SEM/EDS、TEM、XRD和比表面积(BET)等方法对制备的TiO2-Ag介孔微球进行表征。结果表明，采用溶胶凝胶法制备的TiO2-Ag介孔微球，粒径约250nm，Ag粒子分布于TiO2介孔微球表面分布，最佳煅烧温度为500℃，其比表面积可达126.25m2.g-1。
　　其次，采用熔融共混法，将自制的TiO2-Ag介孔微球与PLA熔融共混挤出，制备了不同质量比的TiO2-Ag/PLA复合母粒。采用SEM、FT-IT、XRD和DSC法对TiO2-Ag/PLA复合母粒的结构形貌、晶型结构、结晶性能进行了表征，最后用震荡法对复合母粒的抗菌性能进行测试。结果表明TiO2-Ag介孔微球在PLA基体中分布较均匀，添加量相对较少的TiO2-Ag介孔微球(＜3％)可促进PLA基体的结晶、提高结晶度和改善热稳定性;随着TiO2-Ag介孔微球含量的增加，TiO2-Ag/PLA共混材料的综合性能趋于下降。震荡法测试TiO2-Ag和TiO2-Ag/PLA在光照下的抑菌效果表明，TiO2-Ag/PLA共混材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有优良的抑制作用，是一种良好的抗菌材料。
　　最后，采用热重分析法、熔融指数法、流变法和初生纤维评价法对TiO2-Ag/PLA共混材料的可纺性能进行了评价，随着TiO2-Ag复合粒子添加量的增大，PLA的热稳定性有所下降，但仍能满足熔融加工条件。TiO2-Ag/PLA共混熔体呈典型的“切力变稀”，熔体粘度对温度的变化敏感，熔体流动速率能够满足熔喷非织造加工的要求。TiO2-Ag/PLA初生纤维中，TiO2-Ag介孔微球复合粒子可在纤维中实现分布，纤维表面较为光滑，其中TiO2-Ag/PLA(3/97)的断裂强力和伸长率达到最大。

目录

声明

摘要

第—章绪论

1．1 引言

1．2 熔喷用非织造材料发展

1．2．1 熔喷非织造技术的特点

1．2．2 熔喷用非织造材料发展

1．3 抗菌材料的概述

1．3．1 生物抗菌材料

1．3．2 抗菌物质简介

1．3．3 银的抗菌机理

1．4 介孔二氧化钛

1．4．1 二氧化钛的结构和性质

1．4．2 介孔TiO2的现状

1．4．3 二氧化钛的改性

1．5 PLA生物可降解材料及其共混改性研究

1．5．1 PLA概述

1．5．2 PLA的共混改性研究现状

1．5．3 PLA可纺性的研究

1．6 本课题研究目的、意义及内容

1．6．1 课题研究的目的和意义

1．6．2 本课题研究的内容

第二章 TiO2-Ag介孔微球的制备和结构性能研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验原料

2．2．2 实验设备

2．2．3 TiO2-Ag的制备

2．2．4 结构表征和性能测试

2．3 结果分析

2．3．1 SEM分析

2．3．2 TEM分析

2．3．3 XRD分析

2．3．4 FI-IR分析

2．3．5 EDS分析

2．3．6 BET分析

2．4 本章小节

第三章 TiO2-Ag／PLA共混母粒的制备及结构性能的研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料

3．2．2 实验仪器

3．2．3 共混材料的制备

3．3 结构及性能表征

3．3．1 SEM测试

3．3．2 XRD测试

3．3．3 FT-IR测试

3．3．4 DSC测试

3．3．5 抗菌性能测试

3．4 结构与性能分析

3．4．1 SEM分析

3．4．2 XRD分析

3．4．3 FT-IR分析

3．4．4 DSC分析

3．4．5 抗菌性能分析

3．5 本章小结

第四章 TiO2-Ag／PLA共混材料的可纺性研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料

4．2．2 实验设备和测试方法

4．3 TiO2-Ag／PLA共混材料与初生纤维的性能测试

4．3．1 TG分析

4．3．2 MFI分析

4．3．3 流变性

4．3．4 TiO2-Ag／PLA初生纤维的制备及性能分析

4．4 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

攻读学位期间的研究成果

致谢