尿素包合法纯化不饱和脂肪酸的研究

摘要

本文以葵花籽油为原料，研究了皂化水解制备游离脂肪酸，然后尿素包合纯化得到亚油酸工艺中的相关问题，实现了油酸和亚油酸的良好分离，富集得到了高纯亚油酸，研究结果对葵花籽油的深加工利用和多不饱和脂肪酸系列保健产品的开发等有着重要意义。 建立了一种快速准确分析脂肪酸成分含量的气相色谱测试方法，比较系统的分析了葵花籽油以及其脂肪酸的理化性质，得到了原料葵花籽油的主要理化指标，为皂化反应和不饱和脂肪酸的分离富集研究提供了测试方法和基础数据。 对葵花籽油皂化水解反应中碱的用量、反应温度、反应时间、酸的用量等主要条件对反应的影响进行了研究，结果发现，碱的用量和反应时间是皂化水解反应的主要影响因素。在醇油比(95％乙醇：葵花籽油，v/w)为2:1，KOH用量为皂化当量的1.1倍，80±2℃水浴反应回流1.5小时的条件下，粗脂肪酸的得率为86.2％，回收率(以亚油酸计)为93.6％。 开发了尿素包合法纯化亚油酸的新工艺，考察了尿素包合过程的影响因素，初步探讨了尿素包合过程的分离机理。结果显示，尿素用量是影响产品纯度和收率的关键因素，可以根据各自需要通过调节尿素的用量获得不同纯度的亚油酸产品；经一次尿素包合富集后亚油酸含量从61.4％增加到90％以上，最高纯度达98.2％；脂肪酸与尿素包合过程实质上是一个反应结晶(沉淀)过程，不同条件下，混合脂肪酸的结晶实质为速度控制和平衡控制的相关过程。 利用响应面法对尿素包合法富集亚油酸的结晶反应条件进行了优化，建立了优化模型，运用线性加权和法对拟合模型进行了优化计算，得到了一套纯度和收率两者兼顾的优化工艺条件：在尿素/混合脂肪酸(w/w)为1.53，95％乙醇/尿素(v/w)为5.00，结晶温度为20℃，缓慢结晶时间17h条件下，亚油酸纯度为83.0±3.84％，收率达80.4±2.44％(n=3)。三次放大试验值与预测值具有较好的一致性，表明该结晶分离体系及模型具有潜在的工业应用价值。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1亚油酸概述

1.1.1亚油酸理化性质

1.1.2亚油酸的来源

1.1.3亚油酸的应用

1.2亚油酸的制备方法

1.3不饱和脂肪酸的相关分离纯化技术

1.4尿素包合法富集不饱和脂肪酸的研究进展

1.4.1尿素包合法原理

1.4.2尿素包合法的影响因素和特点

1.4.3尿素包合法的应用

1.5立题意义和本课题的研究内容

第二章脂肪酸分析方法及原料产品理化性质的分析

2.1引言

2.1.1用于脂肪酸组成分析的脂质衍生物制备

2.1.2脂肪酸的定性定量分析方法

2.2实验材料

2.2.1实验原料与试剂

2.2.2主要实验仪器和设备

2.3实验方法

2.3.1葵花籽油中脂肪酸的气相色谱分析

2.3.2原料和脂肪酸的理化性质分析方法

2.3.3高纯共轭亚油酸的制备与测定

2.4实验结果与讨论

2.4.1葵花籽油脂肪酸的定性分析

2.4.2脂肪酸的定量方法

2.4.3葵花籽油甲酯化方法的选择

2.4.4气相色谱分析的精密度和准确度

2.4.5葵花籽油理化指标

2.4.6共轭亚油酸的测定

2.5本章小结

第三章葵花籽油游离脂肪酸的制备

3.1引言

3.2实验材料

3.2.1实验原料与试剂

3.2.2主要实验仪器与设备

3.3实验方法

3.3.1葵花籽油粗脂肪酸的制备

3.3.2粗脂肪酸的气相色谱检测

3.4结果与讨论

3.4.1碱的用量对皂化反应的影响

3.4.2温度对皂化反应的影响

3.4.3反应时间对皂化反应的影响

3.4.4酸化反应的影响因素

3.5本章小结

第四章尿素包合过程中影响因素的研究

4.1引言

4.2实验材料

4.2.1实验原料与试剂

4.2.2主要实验仪器与设备

4.3实验方法

4.3.1实验原理

4.3.2工艺流程

4.3.3实验步骤

4.3.4溶剂种类的选择

4.3.5程序降温结晶

4.3.6高纯亚油酸含量的测定

4.4结果与讨论

4.4.1回流时间对亚油酸纯度的影响

4.4.2降温速率对尿素包合分离程度的影响

4.4.3溶剂种类对尿素包合效果的影响

4.4.4尿素用量对尿素包合效果的影响

4.4.5溶剂与尿素的比例对尿素包合效果的影响

4.4.6结晶温度对尿素包合效果的影响

4.4.7结晶时间对尿素包合效果的影响

4.4.8分离机理的解释

4.5本章小结

第五章尿素包合过程的工艺条件优化

5.1引言

5.2实验材料与方法

5.2.1实验材料与主要设备

5.2.2葵花籽油游离脂肪酸的制备

5.2.3尿素包合法富集亚油酸

5.2.4试验设计和统计分析

5.3结果与讨论

5.3.1拟合模型的结果分析

5.3.2模型的检验

5.3.3响应面和等高线图的分析

5.3.4最优工艺条件的验证

5.4本章小结

第六章结论

参考文献

攻读硕士期间发表论文和参加科研情况

致 谢