新型离子阱质量分析器及小型化质谱仪研制

摘要

质谱技术是一种可精确测量原子和分子重量的一种科学技术，是目前应用最广泛的分析技术之一。通过质谱技术检测可以确定气相、液相、固相材料中各种物质的种类（定性分析）以及不同种类成分的含量（定量分析）。质谱数据的精准性在国际上众多的分析测试领域规定为标准。目前质谱仪已广泛应用于生命科学、药物、食品安全、化工、环境检测、制药、兴奋剂检测、国防、航天航空等各种微量或痕量物质检测领域中，其作用越来越重要。而小型化质谱仪和高灵敏度质谱仪则是目前质谱仪分析仪器研制领域中的主要研究方向。
　　针对目前质谱领域发展的方向，结合质谱仪核心关键部件离子源和质量分析器，以提高灵敏度和小型化质谱仪为理念，对质谱仪关键部件技术设计和研究。本论文的主要贡献和创新点为:
　　1.开发具有自主产权的一种新型离子源及离子光学传输系统，通过结构设计提高离子传输效率和能量聚焦，将大气压下的电喷雾电离源产生的离子，通过离子光学传输系统聚焦高能量的束斑，应用于二次离子质谱中。
　　2.开发具有自主产权的新型栅网电极离子阱质量分析器，用高通过率的栅网覆盖在离子引出槽，优化离子阱内部电场，降低离子阱电极加工精度，同时提高离子引出效率和灵敏度。
　　3.研制具有小型化、便携式、价格低廉的离子阱质谱仪。从整个真空系统、离子源、离子光学传输系统、离子阱质量分析器、电子系统等结构上实现小型化设计。
　　基于上述创新点，本论文给出了相应的设计思路和设计过程，搭建了实验平台对离子源、离子光学传输系统以及新型离子阱质量分析器进行了性能测试。其初步研究成果为:
　　1.将电喷雾离子源应用到二次质谱一次离子源中，设计一种新型的离子光学传输系统，把产生的离子聚焦成高能量离子束，通过结构优化设计，有效提高离子传输效率和能量聚焦。通过理论研究和初步实验结果表明，由电喷雾电离产生的大气压下的一次离子，先后通过位于三级差分抽气真空系统内的离子光学传输系统，被几千伏的加速电压加速然后聚焦到位于1×10-5Torr真空下的样品表面;最终获得的一次离子束的电流密度接近10nA/cm2，完全满足静态二次质谱的一次离子源的需求，同时丰富了二次离子质谱的一次离子的种类。其研究结果已发表在分析化学(SCI收录)期刊上。
　　2.用“栅网电极”构建更简单的新型离子阱质量分析器，初步设计栅网的宽度为4mm。初步实验结果表明，新型栅网电极离子阱质量分析器取得了670的质量分辨率，质量范围超过450Th。具有良好的离子质量隔离和MS/MS质谱分析功能。同时提高离子引出效率和灵敏度。其研究结果民已被分析化学(SCI收录)期刊录用。
　　3.从整个真空系统、离子源、光学系统、质量分析器、电子系统等方面实现小型化。整个系统的设计尺寸长×宽×高约为160mm×100mm×70mm，初步完成小型化结构设计。采用陶瓷为基材、表面镀金的工艺加工小型化陶瓷矩形离子阱，其离子阱已完成性能测试。初步实验结果表明，小型陶瓷矩形离子阱具有传统离子阱的分析性能，具有约1080质量分辨率和650Th的质量范围，具有质量隔离和MS/MS质谱分析功能。
　　论文中还给出了具体的设计过程和实验结果。实验表明，自主开发的新型离子源及其离子光学传输系统实现了一次离子的光学聚焦和传输，聚焦能量完全满足静态二次质谱的一次离子源的需求;自主研制的栅网电极离子阱和小型陶瓷离子阱都具有良好的质谱分析性能，实现了离子存储、质量分析、质量隔离以及MS/MS等传统离子阱具有的功能，同时获得了很好的质量分辨率和质量范围;小型化离子阱质谱仪系统实现了结构小型化设计和加工组装。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 质谱仪概述

1．1．1 质谱仪的发展历史

1．1．2 质谱仪的发展现状

1．1．3 质谱仪的未来发展趋势

1．2 离子源概述

1．3 质量分析器概述

1．3．1 四极离子阱质量分析器工作原理

1．3．2 四极离子阱质量分析器研究进展

1．4 本论文选题目的、创新点及意义

第二章 新型离子源及离子光学传输系统研制

2．1 背景

2．1．1 二次离子质谱仪一次离子源概述

2．1．2 电喷雾电离源概述

2．2 离子光学传输系统理论模拟计算

2．2．1 离子导引四极杆理论模拟计算

2．2．2 离子聚焦透镜组理论模拟计算

2．3 仪器结构设计

2．3．1 实验平台结构设计

2．3．2 新型一次离子源装置

2．3．3 离子光学传输系统

2．4 实验结果与讨论

2．5 本章小结

第三章 栅网电极离子阱质量分析器研制

3．1 背景

3．2 栅网电极离子阱质量分析器的设计

3．3 栅网电极离子阱质谱仪系统的设计

3．4 电路控制系统

3．5 实验结果与讨论

3．5．1 质量分析过程及时序控制

3．5．2 质量分辨率与质量范围

3．5．3 离子质量隔离

3．5．4 碰撞诱导解离

3．6 本章小结

第四章 小型化离子阱质谱仪研制

4．1 背景

4．2 小型化质谱仪整机结构设计

4．3 真空系统设计

4．4 小型离子源设计

4．5 小型离子阱质量分析器

4．5．1 小型离子阱结构设计

4．5．2 质量分辨及质量范围

4．5．3 离子质量隔离

4．5．4 碰撞诱导解离

4．6 本章小结

第五章 总结与展望

5．1 取得的主要成果

5．2 不足与改进

参考文献

硕士期间发表的研究成果

致谢

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