应用HPLC-DAD/MSD检测纺织品上致癌染料方法的研究

摘要

论文针对纺织品上可能存在的九种致癌染料：C.I.酸性红26、C.I。分散橙11、C.I.分散黄3、C.I.分散蓝1、C.I.直接蓝6、C.I.直接黑38、C.I.碱性红9、C.I，碱性紫14，探索并得到了最佳剥色工艺，提出了利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MSD)技术对其检测的最佳条件，为纺织品上致癌染料的检测提供了一种方便快捷的前处理方法及检测手段。
　　 通过对剥色过程中的剥色剂、超声波功率、超声时间及温度、pH、添加剂等因素的研究，提出了一套方便高效的剥色方法。结果表明：针对九种致癌染料的染色织物，选用加入15％(W/V)尿素的甲醇作为剥色剂，在不同pH条件下使用100 W的超声波清洗机在70℃处理30 min后可以获得比较理想的剥色效果。
　　 通过使用响应面分析(RSM)软件中的中心复合设计(CCD)方法，对色谱条件进行了优化并得到了最佳的色谱分离效果，提出了利用HPLC-DAD-步法检测九种致癌染料的分析方法。该方法选用浓度分别为2.5 mmol/L的二己基乙酸铵和庚烷磺酸钠的水溶液与乙腈组成的流动相体系，经Varian TopsilTM C18色谱柱分离后在光电二极管阵列检测器下进行检测。色谱方法的线性范围、精密度等结果验证了该方案的可靠性。实验结果表明该方法对于九种致癌染料在1.0～100mg/L浓度范围内有较好的线性关系，相关系数(r)均大于0.99，其最低检测限及定量检测限分别为0.62～20.87 mg/kg，2.05～68.87 mg/kg。
　　 利用HPLC-MSD技术建立了针对九种致癌染料的另一种快速检测方法。将前处理剥离下来的致癌染料，经由5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相的体系进行梯度洗脱，在Varian pursuit3 C18色谱柱分离后分别在正负模式下进行检测。实验表明九种致癌染料在12.5～1000μg/L范围内呈现线性相关，相关系数(r)均大于0.95；最低检测限(S/N>3)为0.060～0.44μg/kg，定量检测限(S/N>10)为0.20～1.5μg/kg，可以满足对纺织品上致癌染料的检测需要。