纺织品禁用偶氮染料检测方法国标与欧标的比较及检测方法的优化

摘要

纺织服装如果使用了含有禁用芳香胺的偶氮染料，在与人体的长期接触中，染料可能会被皮肤吸收，并在人体内扩散。在人体正常代谢所发生的生化反应条件下，这类染料会发生分解、还原反应，并释放出致癌芳香胺。致癌芳香胺经过活化作用，改变了人体的DNA结构，最终引起人体病变和诱发癌症。因此有关禁用偶氮染料检测问题越来越引起人们的重视，各国纷纷立法禁用可分解出致癌芳香胺的偶氮染料。
　　关于对禁用染料及致癌芳香胺的检验，我国也制定了相应的偶氮染料检测标准，由于国标检测方法在适用范围、方法控制上与欧洲标准存在一定差异，导致两者检测结果不同，因此分析国标与欧标在禁用偶氮染料检测方面的差异对我国纺织品检测技术的发展有一定的指导作用。
　　禁用偶氮染料的检测存在着以下弊端:耗时、技术路线复杂、效率低和检测成本高。针对这种情况，本文还通过对气相色谱质谱联用仪检测条件的优化，极大地缩短了检测时间，提高了检测效率。
　　本论文主要研究内容分为两部分:
　　1、比较偶氮染料检测前处理过程中的国家标准与欧洲标准的差异。
　　(1)按照国标和欧标的操作方法，分别对涤纶及涤/锦混合样品中的偶氮染料进行检测。实验表明对于全涤纶及涤混样品经过氯苯萃取后的检测值比不经氯苯萃取的检测值大。
　　(2)讨论芳香胺分离时加入氢氧化钠以及萃取试剂甲基叔丁基醚、乙醚对检测值的影响。通过比较后得出:加入氢氧化钠后的检测值比不加的大，更接近实际情况。甲基叔丁基醚的萃取效果比乙醚的好。
　　2、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测条件的优化。
　　(1)参照欧洲标准中色谱柱的使用条件，采用15℃/min、20℃/min、25℃/min、30℃/min、35℃/min的升温程序对混合芳香胺标准溶液(30ppm)进行检测，初步判定各芳香胺的保留时间和分离度。继而进一步优化，得出升温程序为:初温100℃，保持1min，30℃/min到210℃，25℃/min到240℃，10℃/min到280℃，保持3min。
　　(2)通过比较初始温度及保留时间对各种芳香胺检测值的影响，最终选择初始温度为:100℃，保留时间为:1min。
　　(3)讨论不同分流比对芳香胺检测响应值及分离度的影响，结合实际情况得出最佳分流比为15∶1。
　　通过混合芳香胺标准溶液以及空白样品加标实验验证该检测方法的重现性，检测值，回收率，以及曲线线性均能满足要求。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 偶氮染料

1．2．1 偶氮染料的分类及应用

1．2．2 偶氮染料的发展历史及合成

1．2．3 偶氮染料的致癌问题

1．2．4 偶氮染料的检测机理以及芳香胺的来源

1．2．5 禁用偶氮染料的检测标准

1．3 禁用偶氮染料检测前处理工艺

1．3．1 试样取样和样品制备

1．3．2 检测方法的选择

1．4 快速筛选方法

1．5 课题的技术路线及特点

第二章 国家标准与欧洲标准的比较

2．1 引言

2．2 实验主要原料与试剂

2．3 主要仪器与设备

2．4 实验方法

2．4．1 实验原理

2．4．2 实验样品及试剂的准备

2．4．3 实验步骤

2．5 实验结果与分析

2．5．1 含有联苯胺涤／锦混纺样品以及含4-氨基偶氮苯的涤纶样品萃取与否对实验结果的影响

2．5．2 实验条件的改变对检测结果的影响

2．5．3 快速筛选法

2．6 本章小结

第三章 气相色谱-质谱检测条件优化

3．1 引言

3．2 实验主要原料与试剂

3．3 主要仪器与设备

3．4 实验方法

3．4．1 实验样品及试剂的准备

3．4．2 实验步骤

3．5 实验结果与分析

3．5．1 不同升温程序对芳香胺分离度的影响

3．5．2 初始温度对芳香胺分离度的影响

3．5．3 分流比的优化

3．5．4 色谱柱升温程序的优化

3．5．5 方法的验证

3．6 本章小结

第四章 结论与展望

4．1 结论

4．2 展望

参考文献

致谢