柱上衍生GC/MS法检测纺织品中全氟辛基磺酸(PFOS)的方法研究

摘要

全氟辛基磺酸(PFOS)是上个世纪最重要的化工产品之一，由于其高稳定性和出色的拒水拒油性能在各行业广泛应用。21世纪初始，鉴于其持久性和生态毒性，PFOS被认为是需要重点研究和防治的新型持久性有机污染物(POPs)之一。因此，制定相应的检测方法和法律法规是刻不容缓的。作为纺织品大国，开展纺织品中PFOS的检测研究是提升国内纺织产品质量，保护人类健康和环境，积极应对技术性贸易壁垒的迫切要求。
　　 PFOS很难通过常规方法从纺织品中分离、检出。本文主要研究了纺织品中PFOS的提取及衍生化方法，并以柱上衍生气相色谱-质谱(GC/MS)法测定了经过“三防”整理的纺织样品中PFOS的残留量。此方法是一种新颖的痕量分析的方法。
　　 本文的研究内容包括：
　　 1.样品前处理：选择适合纺织品中的PFOS提取方法-超声微波协同萃取法，并通过单因素试验确定了最佳萃取条件。
　　 2.检测方法的研究：选择柱上衍生气相色谱-质谱法对PFOS的衍生化产物进行了分析研究，依据保留时间和特征离子等参数，对PFOS丁酯进行定性确认；采用外标法进行定量分析；采用弱极性色谱柱(DB-5柱)进行色谱分离；对各种分析参数进行了系统优化，并对实际样品进行了有效分离和检测。
　　 3.柱上衍生反应的研究：采用四丁基氢氧化铵(TBAH)作为衍生化试剂，与PFOS形成铵盐，再在柱上进行衍生化反应，形成PFOS丁酯，进而被气相色谱.质谱(GC/MS)联用仪检出。通过单因素法对衍生化反应条件进行了优化，探索出最佳的衍生化反应条件。
　　 以上研究结果表明、本文检测方法所得到的最低检出限为0.0588μg/mL，线性范围0.5μg/mL～10μg/mL，加标后的平均回收率维持在80％～100％之间，满足实际样品分析对回收率的要求。被测样品中的PFOS含量在0.06至13.86mg/kg之间，其相对标准偏差RSD<10%，保留时间稳定，峰面积值变化小，方法的重现性和精密度较好，适用于纺织品中PFOS的定量检测分析。