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动物源性食品中磺胺类残留量的测定方法研究

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第一章 绪论

1.1课题的意义

1.2研究进展

第二章 试验方法

2.1试剂和材料

2.2仪器和设备

2.3试样制备与保存

2.4样品处理

2.5 测定

2.6 结果计算

第三章 结果分析与讨论

3.1 提取净化方法的选择

3.2色谱条件的选择

3.3 质谱条件的选择

3.4 方法的线性范围与测定低限、定量限

3.5 标准溶液和样品基质分析物的稳定性

3.6 方法的回收率和精密度

3.7 协同试验验证

结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文及参加的研究工作

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摘要

随着公众对食品安全越来越关注,动物源食品中的抗生素残留问题应引起重视。由于在动物饲养中不合理的使用抗生素,会导致食用动物产品中的残留以至影响人类的食品安全性,并有可能污染环境,因此建立动物源食品中磺胺抗生素的残留方法是必要的。基于此需要,建立此方法。
  建立了液相色谱-质谱/质谱法检测动物源性食品中23种磺胺类药物(磺胺胍、甲氧苄胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、苯酰磺胺、磺胺喹恶啉、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯)残留的方法,考察了样品的提取、净化及色谱分析条件。高效液相色谱法的检出限为20μg/kg,灵敏度低。液质联用设备的检出限是4μg/kg,灵敏度高,可以大大的提高检测的稳定性、准确性、重现性、检出限。对色谱条件和质谱参数进行了优化,回收率为70.1%~109.7%;相对标准偏差为3.7%~14.7%。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,采用液相色谱-质谱/质谱检测,外标法定量。

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