复方三黄酊制备工艺改进与质量控制方法的建立

摘要

目的：研制以黄芩、黄连、黄柏、冰片为主药用于治疗褥疮及外伤溃疡的复方三黄酊，改进制备工艺，提高药物质量稳定性，完善药品质量标准，为新药的研发提供可靠的实验数据和理论依据。
　　方法：制备6批制剂，通过单因素考察，确定药品最佳制备工艺。利用薄层色谱法进行盐酸小檗碱、黄芩苷、冰片等组份的薄层鉴别，确定溶剂浓度、样品溶液、对照品溶液制备浓度及鉴别方法。通过气相色谱法对6批次复方三黄酊进行乙醇量测定，确定乙醇量最佳范围。利用高效液相色谱法对各组份含量进行测定，确定色谱条件、填充剂、流动相比例、检测波长，建立含量测定方法。
　　结果：用50％的乙醇溶液作为提取溶剂，把冰片加入收集好的渗滤液中制备的制剂性状稳定。供试品色谱中，与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色和暗红色荧光斑点。层析分离清晰，斑点集中；测得乙醇量范围为45.0%～55.0%；黄芩苷在0.06862ug～0.6862ug之间进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系，R=0.9580，平均加样回收率为99.42%，RSD=0.4%（n=6）；盐酸小檗碱在0.0198～0.198ug之间进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系R=0.9910，平均加样回收率100.6%，RSD=1.9%（n=6）。
　　结论：1、50%的乙醇溶液可作为复方三黄酊的最佳提取溶媒。2、采用薄层色谱法对复方三黄酊中的黄连、黄柏、冰片进行鉴别，其方法简便易行，重复性好，专属性强。3、建立的气相色谱法测定乙醇含量，控制范围为45.0%～55.0%，方法简便、灵敏，能更有效地控制药品质量。4、建立的高效液相色谱测定法复方三黄酊含量，方法简便、灵敏、准确，能有效地控制药品质量。

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引言

第一章 复方三黄酊的制备工艺研究

1.1 处方

1.2 制备方法一

1.3 制备方法二

1.4工艺流程图

1.5 操作要点

第二章 复方三黄酊的薄层色谱研究

2.1 仪器与试剂

2.2 方法

第三章 复方三黄酊乙醇量的测定研究

3.1仪器与试剂

3.2试验方法

3.3 样品乙醇含量测定结果

3.4 结论

第四章 HPLC法测定复方三黄酊各组分含量研究

4.1黄芩中黄芩苷[17-21]的含量测定

4.2 黄连、黄柏中盐酸小檗碱[18-21]的含量测定

第五章 复方三黄酊质量控制标准

5.1处方组成

5.2制备方法

5.3性状

5.4鉴别

5.5检查

5.6含量测定

5.7功能主治

5.8规格

5.9贮藏

结论

参考文献

综述： 复方三黄酊制备与质量控制

攻读学位期间的研究成果

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