高光谱结合流化床富集技术对葡萄酒中白藜芦醇的快速检测方法研究

摘要

白藜芦醇具有广范的生理活性，是全球的研究热点，是葡萄酒中最主要的活性物质，建立一种高效、快速检测葡萄酒中白藜芦醇的方法有着十分广阔的应用前景。针对高光谱技术检测限高的问题，融合高光谱成像技术和流化床富集技术，搭建富集装置，运用光谱分析和化学统计学方法建立葡萄酒中白藜芦醇含量的检测模型，为高光谱的痕量分析提供参考。
　　(1)建立HPLC直接进样法检测葡萄酒中白藜芦醇的方法。考察检测波长、洗脱强度、流动相pH、柱温、样品pH等因素对酒样分离的影响，结果表明:HPLC分析方法的R2为0.9999，线性范围为1～20mg/L;精密度、稳定性、回收率实验的RSD分别为1.16％、2％和1.25％;品种间比较结果为:蛇龙珠＞梅鹿辄＞赤霞珠＞霞多丽＞贵人香，其中蛇龙珠含量高达6mg/L。
　　(2)探讨大孔吸附树脂对葡萄酒中白藜芦醇的富集效果。研究HPD826、DA-201、AB-8、H103、HPD600五种树脂的富集效果，筛选出H103树脂，并考察其动力学特性，优化得最佳吸附条件:酒样流速1.5BV/h，pH不变，解吸条件:先水洗，再1BV/h的80％的乙醇洗。结果表明:H103树脂对白藜芦醇的附率达到89.3％。
　　(3)组建富集装置，将H103大孔吸附树脂用于富集葡萄酒中的白藜芦醇。结果表明:树脂量合适、酒样循环两次的情况下，流出液中不含白藜芦醇。
　　(4)建立高光谱检测葡萄酒中白藜芦醇的预测模型。获取树脂的光谱反射图像(900～1700nm)，对比五种光谱预处理方法(MSC、SNV、SG-S、RN、QN)对白藜芦醇含量的建模效果，优选出RN预处理方法;建立PLSR、SVMR(LK-SVMR、PK-SVMR、RBF-SVMR和S-SVMR)、PCR的6种回归模型，优选出LK-SVMR和PLSR校正模型，将其用于预测集样本评价模型的精度和稳定性，最终确定PLSR模型为最佳模型。结果表明:PLSR模型的R2p为0.8528，RMSEP为0.0360，R2c为0.8783，RMSEC为0.0330，取得了较好的预测效果。

目录

声明

摘要

第一章 前言

1．1 课题来源

1．2 研究背景及意义

1．2．1 宁夏葡萄酒产业发展现状

1．2．2 白藜芦醇的市场前景

1．2．3 低含量组分检测

1．2．4 研究意义

1．3 白藜芦醇的概述

1．3．1 白藜芦醇的性质与分布

1．3．2 白藜芦醇的药理作用

1．3．3 白藜芦醇的常规检测方法

1．4 大孔吸附树脂

1．4．1 大孔吸附树脂的分离原理

1．4．2 大孔吸附树脂的性质和种类

1．4．3 大孔树脂的应用

1．5 高光谱技术在农产品领域的研究进展

1．5．1 定性分析

1．5．2 定量分析

1．5．3 高光谱技术难点

1．6 研究内容和技术路线

1．6．1 研究内容

1．6．2 技术路线

第二章 高效液相色谱法检测葡萄酒中白藜芦醇

2．1 引言

2．2 材料与仪器

2．2．1 材料

2．2．2 仪器

2．3 方法

2．3．1 HPLC分析方法的建立

2．3．2 HPLC分析方法的验证

2．4 结果与讨论

2．4．1 溶剂的选择

2．4．2 检测波长的选择

2．4．3 洗脱条件对样品分离的影响

2．4．4 酒样pH对样品分离的影响

2．4．5 柱温的选择

2．4．6 色谱条件的确定

2．4．7 线性关系

2．4．8 精密度实验

2．4．9 稳定性实验

2．4．10 加标回收率实验

2．4．11 样品的测定与含量比较

2．5 本章小结

第三章 大孔吸附树脂对葡萄酒中白藜芦醇的富集

3．1 引言

3．2 材料与仪器

3．2．1 材料

3．2．2 仪器

3．3 方法

3．3．1 大孔吸附树脂的预处理

3．3．2 白藜芦醇含量的测定方法

3．3．3 静态吸附筛选大孔吸附树脂

3．3．4 动态吸附及优化

3．4 结果与讨论

3．4．1 大孔吸附树脂的筛选

3．4．2 静态吸附动力学研究

3．4．3 动态吸附实验

3．4．4 树脂的再生

3．4．5 白藜芦醇的检测

3．5 本章小结

第四章 高光谱结合流化床富集技术检测白藜芦醇

4．1 引言

4．2 材料与仪器

4．2．1 材料

4．2．2 仪器

4．3 方法

4．3．1 大孔吸附树脂富集装置

4．3．2 高光谱图像采集系统

4．3．3 白藜芦醇的富集

4．3．4 高光谱图像的采集

4．3．5 光谱预处理方法

4．3．6 定量建模方法

4．3．7 数据处理软件

4．3．8 模型评价指标

4．3．9 高效液相色谱分析

4．4 结果与讨论

4．4．1 图像校正

4．4．2 光谱预处理

4．4．3 建模预处理方法的确定

4．4．5 建模方法的确定

4．4．6 模型精度与稳健性的评价

4．5 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

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