激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法分析镍基高温合金中痕量元素

摘要

镍基高温合金在航空、航天、能源、交通运输和化学工业等领域广泛应用，而镍基高温合金中痕量元素的含量和分布情况对其性能影响显著，因此开展相关的研究工作很有必要。激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法( LA-ICP-MS)与溶液进样电感耦合等离子体质谱法( SI-ICP-MS)相比，不但同样可以对痕量元素进行准确的定量分析，而且样品处理简单并可对样品进行微区分析及原位统计分布分析。本文主要通过优化测试条件、校正干扰因素来实现LA-ICP-MS在镍基高温合金中痕量元素的定量分析、微区分析和原位统计分布分析中的应用。
　　 首先采用SI-ICP-MS分析镍基高温合金中Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Te等十种干扰较严重的痕量元素，研究了SI-ICP-MS在定量分析过程中存在的干扰情况并探讨了相应的校正方法，熟悉并掌握了SI-ICP-MS分析高温合金中痕量元素的方法。
　　 在研究溶液进样法进行痕量元素定量分析的基础上，采用镍基高温合金块状样品优化激光烧蚀条件(激光频率、能量密度、烧蚀孔径、离焦距离、预烧时间及单点烧蚀时间等)及等离子体条件，研究了元素的分馏效应及其影响因素；优化采样方式以补偿样品中痕量元素分布不均匀的问题；尝试采用玻璃板承载胶粘屑状标样来代替块状标样进行定量分析，取得了良好效果，较好地解决了由于缺乏基体匹配的块状标准物质而限制LA-ICP-MS应用于定量分析的问题。进而建立了LA-ICP-MS法分析高温合金中多种痕量元素的方法，并应用于分析GBW01638中B、P、Cu、Cd、Te、Bi等18种痕量元素且考察了方法的精密度，除Sc、Se、In、Bi外，其它元素的RSD值均小于15％；应用于Xi'an X.R. Aero Components样品中B、Zn、As、Ag、 Bi等10种痕量元素的分析，结果与参考值吻合较好。
　　 以所建立的LA-ICP-MS分析镍基高温合金痕量元素的方法，采用逐点扫描方式考察了标准物质样品中元素分布的均匀性，并对镍基高温合金涡轮盘外环和一种铸造高温合金截断面中痕量元素的原位统计分布分析进行了方法研究；此外，对涡轮盘外环样品中晶粒内和晶界处的合金元素进行研究，揭示了一些元素在晶界偏聚的事实，并讨论了对晶粒内固溶痕量元素进行分析的新方法。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 文献综述

1.1.1 仪器的结构、原理及主要进展

1.1.2 ICP-MS应用进展

1.1.3 LA-ICP-MS仪器及应用进展

1.1.4 展望

1.2 课题来源和选题意义

1.2.1 立题意义

1.2.2 课题目标

1.2.3 课题难点

参考文献

第二章 溶液雾化(SI)-ICP-MS分析镍基高温合金中痕量元素

2.1 实验部分

2.1.1 仪器及主要工作参数的选择

2.1.2 主要试剂

2.1.3 样品的制备

2.2 结果与讨论

2.2.1 ICP-MS仪器工作参数的优化

2.2.2 干扰及校正

2.2.3 SI-ICP-MS测定高温合金中痕量元素的灵敏度及测定下限

2.2.4 回收实验

2.2.5 样品分析

2.2.6 小结

参考文献

第三章 激光烧蚀(LA)-ICP-MS分析镍基高温合金中痕量元素

3.1 实验部分

3.1.1 仪器及工作参数的选择

3.1.2 标准样品及实验样品

3.1.3 实验方法

3.2 结果与讨论

3.2.1 仪器参数对分析性能的影响

3.2.2 对预烧时间的研究

3.2.3 对烧蚀时间的研究

3.2.4 质谱干扰考察

3.2.5 内标的选择与校正

3.2.6 基体效应的影响

3.2.7 屑状标样加工方法的探索及其对校正结果影响的探讨

3.2.8 LA-ICP-MS测定高温合金中痕量元素的灵敏度及测定下限

3.2.9 方法准确度及精密度实验

3.2.10 样品分析

3.3 小结

参考文献

第四章 LA-ICP-MS法在元素的原位统计分布分析及微区分析方面的应用探讨

4.1. 考察标准物质样品中元素分布的均匀性

4.2 涡轮盘外环截断面中的元素原位统计分布分析探讨

4.3 在元素微区分析方面的应用探讨

4.3.1 变形高温合金中元素的偏析研究

4.3.2 铸造高温合金中元素的偏析研究

4.4 小结

参考文献

主要结论

展望

附录

致谢